Биотопливо твердое. Определение содержания общих серы и хлора.
ГОСТ 33256-2015
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовых долей общих серы и хлора в твердом биотопливе. В стандарте описаны процедура разложения проб и различные аналитические методы количественного определения элементов в полученном растворе.
Методы применимы для всех видов биотоплива с массовыми долями хлора и/или серы более 50 мг/кг.
Определение массовых долей общей серы и общего хлора проводят в два этапа или применяя анализаторы.
Методы разложения
Разложение пробы биотоплива и перевод кислых газообразных продуктов в раствор проводят двумя методами:
- сжиганием в герметично закрытой бомбе, заполненной кислородом, и абсорбцией кислых газообразных продуктов поглотительным раствором (метод А);
- разложением в закрытых сосудах (метод В).
Определение сульфатов и хлоридов в полученном растворе проводят:
- ионной жидкостной хроматографией;
- атомной спектрометрией (определение серы и хлора как элементов);
- другими подходящими аналитическими методами (ГОСТ 4245).
Методы определения
Ионная хроматография - метод, рекомендованный для определения серы и хлора. Раствор, полученный после разложения пробы, следует подавать в хроматограф с помощью шприца, оснащенного фильтрующей насадкой с размером пор 0,45 мкм, для предотвращения повреждения хроматографа.
Могут быть использованы другие стандартные методы определения серы и хлора: метод атомной спектрометрии, титриметрические методы (ГОСТ 4245, ГОСТ 9326), ион-селективное титрование (ГОСТ 9326).
Анализаторы
Анализаторы могут быть использованы, если метод проверен путем анализа стандартных образцов биомассы аналогичного типа. При использовании анализаторов серу и хлор чаще всего определяют из их газообразных соединений (например, метод инфракрасной спектроскопии). В других типах анализаторов определение серы и хлора основано на адсорбции органических соединений, в состав которых входят эти элементы.
Методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии серу и хлор можно определять непосредственно в образцах твердого биотоплива.
Весы лабораторные с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,1 мг.
Стеклянная лабораторная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ 25336.
Вода второй степени чистоты. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583 с объемной долей чистого вещества 99,95%.
Добавки, улучшающие горение В качестве таких добавок могут быть использованы различные вещества, например бензойная кислота, парафиновое масло, ацетобутират в виде таблеток, полиэтилен.
Метод А
Пресс, оснащенный матрицей для прессования таблеток диаметром примерно 13 мм.
Бомба для сжигания, предназначенная для определения серы и хлора. Может быть использована бомба, которую применяют для определения теплоты сгорания по ГОСТ 33106.
Бомба должна быть герметичной во время испытания, и ее конструкция должна обеспечивать количественное извлечение жидких продуктов после испытания. Ее внутренняя поверхность может быть сделана из нержавеющей стали или любого другого материала, на который не оказывают влияния процесс горения и продукты горения.
Метод В
Герметично закрывающиеся сосуды для разложения.
