Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания.
МУК 4.1.3160-14
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке (молоко сырое, пастеризованное, ультрапастеризованное, стерилизованное, топленое, молоко цельное, обезжиренное, питьевое) в диапазоне концентраций 0,1 - 4,0 мг/дм3 для диметилфталата и ди(2-этилгексил)фталата, 0,2 - 4,0 мг/дм3 для диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата.
Методические указания по измерению массовых концентраций фталатов в молоке предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и других служб, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также других лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.
Диапазон измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики
| Диапазон измерений массовой концентрации фталатов, мг/дм3 |
Показатель точности (границы тносительной погрешности), ±δ, % при P = 0,95 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадра- тическое отклонение овторяемости), σr, % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадрати- ческое отклонение воспроизводимости), σR, % |
Предел повторяемости, r, % при P = 0,95 n = 2 |
|---|---|---|---|---|
|
Диметилфталат |
||||
|
0,1 - 4 вкл. |
39 |
16 |
19,5 |
45 |
|
Диэтилфталат |
||||
|
0,2 - 4 вкл. |
35 |
14 |
17,5 |
39 |
|
Дибутилфталат |
||||
|
0,2 - 4 вкл. |
36 |
15 |
18 |
42 |
|
Бензилбутилфталат |
||||
|
0,2 - 4 вкл. |
36 |
11 |
18 |
31 |
|
Ди(2-этилгексил)фталат |
||||
|
0,1 - 4 вкл. |
31 |
9 |
15,5 |
25 |
Измерение массовых концентраций диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата основано на двойной экстракции фталатов из молока смесью растворителей (метанола, гексана, изопропанола), очистке экстракта и последующем анализе экстракта на жидкостном хроматографе с использованием диодно-матричного детектора.
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором и градиентным насосом, смешивающим два компонента.
Весы лабораторные равноплечные второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг +/- 0,15 мг по ГОСТ Р 53228-08.
Гири Г2-210 по ГОСТ 7328-01.
Колбы мерные с пробкой 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки мерные градуированные 1-2-1-2, 1-2-1-5, 1-2-1-10 ГОСТ 29227-91 Микрошприцы серии МШ-10, диапазон дозируемого объема, мкл 1 - 10 с ценой деления 0,2 мкл, погрешность 1% по ТУ 2.833.106-2000.
Ди(2-этилгексил)фталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Диметилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Диэтилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Дибутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Бензилбутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч по ТУ 6-09-14-2167-84.
Гексан для хроматографии, хч по ТУ 6-09-4521-77.
Метанол (метиловый спирт), хч по ГОСТ 6995-77.
Изопропанол (изопропиловый спирт), хч по ТУ 2632-015-11291058-95.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная, осч по ГОСТ 14262-78.
Калий двухромовокислый, хч по ГОСТ 4220-75.
