Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли (валового содержания) мышьяка в твердых сыпучих материалах фотометрическим и титриметрическим методами с выделением его гипофосфитом натрия.
ПНД Ф 16.1:2.2:3.16-98
Методика предназначена для определения мышьяка в горных породах, рудном и нерудном минеральном сырье, продуктах его обогащения и переработки, отвалах, промышленных отходах горнодобывающего, строительного и теплоэнергетического производства; почвах, илах, донных отложениях при содержании от 50 до 100000 мг/кг.
При содержании мышьяка от 50 до 20000 мг/кг его определяют фотометрическим методом, при содержании от 5000 до 100000 мг/кг - титриметрическим.
Метод основан на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия до элементного состояния. Восстановление происходит в растворе соляной кислоты, разбавленной 1:1 в присутствии меди в качестве катализатора.
При незначительной концентрации в растворе мышьяк не коагулирует, а образует коллоидный раствор, интенсивность окраски которого возрастает с увеличением концентрации мышьяка. Максимум светопоглощения находится в области 530-550 нм.
При более высоких концентрациях мышьяк переходит в осадок. Осадок растворяют в растворе дихромата калия в присутствии серной кислоты. Избыток дихромата связывают сульфатом аммония-железа (соль Мора), избыток которого оттитровывают дихроматом калия в присутствии дифениламиносульфоната бария.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Средства измерений, оборудование
Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерить оптическую плотность в области 530-550 нм.
Весы лабораторные любого типа, например ВЛР-200, ГОСТ Р 53228-2008.
Гири, ГОСТ OIML R 111-1-2009.
Печь муфельная любого типа, позволяющая достигать температуры 700 °С.
Стандартные образцы состава (ГСО) с аттестованным содержанием мышьяка от 50 до 100000 мг/кг, установленным с погрешностью аттестации незначимой по сравнению с погрешностью методики (табл.1). ГСО должны быть близкими по составу и содержанию мышьяка к анализируемым пробам.
Стандартные образцы состава раствора (ГСОР) мышьяка с погрешностью аттестованного значения не более 1% при P=0,95. Массовая концентрация мышьяка в ГСОР должна быть не менее 0,5 мг/см3 и не более 2 мг/см3.
Пипетки с одной отметкой вместимостью 5, 10, 25 см3, 2 класса точности, ГОСТ 29169-91.
Бюретка вместимостью 25 см3, 2 класса точности, ГОСТ 29251-91.
Колбы мерные 1-25 (50)-2, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные 1-5 (10, 25, 50, 100), ГОСТ 1770-74.
Стаканы В-1300 ТХС, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические КН-2-250-34 ТХС, ГОСТ 25336-82.
Воронки В-36-80-ХС, ГОСТ 25336-82.
Тигли железные, никелевые.
Реактивы и материалы
Азотная кислота, ГОСТ 4461-77.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77.
Фтористоводородная кислота, ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-79.
Аммония хлорид, ГОСТ 3773-72.
Аммония-железа сульфат (соль Мора), ГОСТ 4208-72.
Железа трихлорид, ГОСТ 4147-74.
Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.
Калия дихромат, ГОСТ 4220-75.
Меди сульфат, ГОСТ 4165-78.
Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77.
Натрия гипофосфит (натрий фосфорноватистокислый), ГОСТ 200-76.
Натрия карбонат, ГОСТ 83-79.
Натрия пероксид, ТУ 6-09-2706.
Индикатор, бария дифениламиносульфонат, ТУ 6-09-29-75.
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Фильтры обеззоленные, "белая лента", диаметр 9 и 11 см, ТУ 6-09-1678-86.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
