Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации гидрокарбонатов в пробах природных и сточных вод титриметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:3.99-97
Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации гидрокарбонатов в пробах природных (поверхностных и подземных) и сточных вод в диапазоне от 10,0 до 1200 мг/дм3 потенциометрическим (вариант 1) или обратным (вариант 2) титрованием.
Гидрокарбонаты, карбонаты и свободный диоксид углерода представляют собой формы существования угольной кислоты в воде. Количественные соотношения между ними определяются состоянием карбонатно-кальциевой системы и в значительной степени зависят от величины рН. Ионы HCO3- - производные первой ступени диссоциации угольной кислоты, они преобладают в воде в интервале рН 7,0-9,0, а при рН 8,3-8,4 их мольная доля превышает 0,97. Гидрокарбонаты являются составной частью более общего показателя качества воды, определяемого как щёлочность.
В основу измерения массовой концентрации гидрокарбонатов положено взаимодействие ионов HCO3- с сильной кислотой с образованием слабой угольной кислоты, распадающейся в растворе на H20 и свободный CO2.
При потенциометрическом титровании (вариант 1) пробу титруют раствором соляной кислоты до рН 4,5 с индикацией точки эквивалентности при помощи рН-метра.
Вариант 2 (обратное титрование) предусматривает добавление избытка соляной кислоты, удаление образующегося CO2 и последующее титрование избытка кислоты раствором тетрабората натрия в присутствии визуального индикатора.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Весы лабораторные общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г.
рН-метр или иономер с погрешностью измерения не более 0,05 единиц рН в комплекте с измерительным и вспомогательным хлорсеребряным электродами и термокомпенсатором (для измерений по варианту 1).
Термометр с ценой деления 0,2°С и диапазоном измеряемых температур от 0°С до 100°С.
Секундомер или часы с секундной стрелкой любого типа.
Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а вместимостью 200, 250, 500, 1000 см3.
Пипетки градуированные 2 класса точности исполнения 1, 3 вместимостью 1, 2, 5 см3.
Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 вместимостью 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см3.
Бюретки 2 класса точности исполнения 1, 3, 4 вместимостью 5, 10 и 25 см3.
Цилиндры мерные 2 класса точности исполнения 1, 3 вместимостью 25, 100, 500, 1000 см3.
Стандартный образец состава водного раствора гидрокарбонат-ионов с аттестованным содержанием гидрокарбонатов 1,0 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения при P=0,95±1%.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8, СВ-34/10, СВ-45/13.
Стаканы химические низкие или стаканы полипропиленовые вместимостью 100 и 150 см3 (для измерений по варианту 1).
Стаканы В-1 ТХС вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3.
Колбы конические Кн исполнения 2 ТС вместимостью 250, 500, 1000 см3.
Колба с тубусом (Бунзена) вместимостью 250 или 500 см3.
Капельницы исполнения 1, 2.
Воронки лабораторные В-56-80 ХС или В-75-110 ХС.
Воронка фильтровальная ВФ-1 диаметром 40-60 мм ПОР 16 - ПОР 160 или воронка Бюхнера N 1, 2.
Ступка N 2.
Чашка выпарительная N 2.
Эксикатор.
Трубки хлоркальциевые ТХ-П-1-17 или ТХ-П-1-25.
Склянка типа СПЖ или СПТ вместимостью 250 см3.
Склянка для промывания газов СН исполнения 1 вместимостью 100 см3.
Капилляры пластиковые или стеклянные с изогнутым концом.
Палочка стеклянная.
Трубки соединительные из силиконовой резины, поливинилхлорида, тефлона, стекла с внутренним диаметром 5-6 мм.
Склянки для хранения проб и растворов из светлого и темного стекла вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3.
Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов вместимостью 250, 500, 1000 см3.
Мешалка магнитная с 100-1000 об/мин с перемешивающим элементом длиной 20-30 мм (для измерений по варианту 1).
Микрокомпрессор для аквариумов любого типа (для измерений по варианту 2).
Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева
Шкаф сушильный общелабораторного назначения с температурой нагрева до 130°С.
Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47.
Холодильник для хранения реактивов и проб, обеспечивающий температуру (+2 ...+5)°С.
