Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовых концентраций полициклических ароматических углеводородов в питьевых, природных и сточных водах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ПНД Ф 14.1:2:4.70-96
Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод с целью измерения массовых концентраций полициклических ароматических углеводородов (далее ПАУ). Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые, в том числе расфасованные в емкости; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована для анализа проб снежного покрова и талых вод.
Перечень и диапазоны измерения определяемых показателей приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Перечень и диапазоны измерения определяемых ПАУ
| Наименование ПАУ |
Диапазон измерений, мкг/дм3 для питьевых и природных вод |
Диапазон измерений, мкг/дм3 для сточных вод |
|---|---|---|
| Нафталин | 0,02 - 10 | 0,1 - 500 |
| Аценафтен | 0,006 - 0,2 | 0,025 - 50 |
| Флуорен | 0,006 - 0,2 | 0,025 - 100 |
| Фенантрен | 0,006 - 0,2 | 0,025 - 250 |
| Антрацен | 0,001 - 0,02 | 0,004 - 100 |
| Флуорантен | 0,02 - 0,5 | 0,1 - 250 |
| Пирен | 0,02 - 0,5 | 0,1 - 250 |
| Бенз(а)антрацен | 0,006 - 0,13 | 0,025 - 50 |
| Хризен | 0,003 - 0,075 | 0,015 - 50 |
| Бенз(b)флуорантен | 0,006 - 0,13 | 0,025 - 20 |
| Бенз(k)флуорантен | 0,001 - 0,02 | 0,004 - 20 |
| Бенз(а)пирен | 0,001 - 0,02 | 0,004 - 20 |
| Дибенз(а,h)антрацен | 0,006 - 0,13 | 0,025 - 5 |
| Бенз(q,h,i)перилен | 0,006 - 0,13 | 0,025 - 5 |
| Инден(1,2,3-cd)пирен | 0,02 - 0,5 | 0,1 - 10 |
Допускается выполнять анализ с более высоким содержанием ПАУ при условии соответствующего разбавления экстракта.
Измерения массовых концентраций ПАУ выполняют методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием после экстракции из водной пробы гексаном и концентрирования экстракта упариванием.
Баня песчаная с температурным режимом от 50 °С до 100 °С, снабженная регулятором температуры, например, фирмы «Gerhardt» (Германия).
Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 300 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
Воронки делительные ВД-3 2000 29/32 по ГОСТ 25336.
Воронки для фильтрования В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501 (далее вода дистиллированная).
Испаритель одноканальный или многоканальный с регулятором потока, например, ПЭ-2300 фирмы «Экрос» (Россия).
Компрессор сжатого воздуха любой модели, например, фирмы «MAXIMA» (Малайзия) для аквариума (сжатый воздух используется для обдува при концентрировании экстракта).
Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 10; 25 и 1000 см3 по ГОСТ 1770, класс точности 2.
Компьютер персональный, позволяющий работать с программным обеспечением, например, «Turbochrom 4.0» фирмы «Perkin Elmer» (США) или «ChemStation for LC» фирмы «Agilent Technologies» (США) для сбора информации и обработки хроматограмм.
Мешалка магнитная, например, ПЭ-6100 фирмы «ЭКРОС» (Россия).
Мензурки вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770, класс точности 2.
Микрошприцы вместимостью 0,05; 0,10; 0,25; 0,50 и 1,00 см3, например, фирмы «Hamilton» (Австралия).
Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 см3 по ГОСТ 29227.
Принтер любой модели.
Система хроматографическая в комплекте:
- Дегазатор вакуумный для дегазирования элюентов.
- Детектор на диодной матрице (дополнительный).
- Детектор флуоресцентный.
- Колонка хроматографическая металлическая с фазой на основе силикагеля с привитыми группами С18 размером 125х3,2 мм, например, фирмы «Phenomenex» (США).
- Насос градиентный высокого давления на 2 или 4 элюента.
- Устройство для автоматического отбора и ввода проб (автосэмплер), позволяющее вводить (10 - 30) мм3 пробы.
Соединения органические - бенз(а)пирен, нафталин, аценафтен, флуорен, фенантрен, антрацен, флуорантен, пирен, бенз(а)антрацен, хризен, бенз(в)флуорантен, бенз(к)флуорантен, дибенз(а, h)антрацен, бенз(g, h, i)перилен и инден(1,2,3-cd)пирен гарантированной чистоты или ГСО с содержанием основного вещества не менее 98 % или в виде растворов с относительной погрешностью аттестованного значения не более 5 %, например, фирм «ChemService» (США), «Supelco» (США) или любой другой.
Стаканы химические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.
Устройство для встряхивания емкостей с жидкостью любого типа, например, шюттель-аппарат на 3 места для делительных воронок вместимостью 2000 см3 фирмы «Agitelec» (Франция).
Установка для перегонки органического растворителя (гексана), состоящая из круглодонной колбы, дефлегматора, прямого холодильника, приемной колбы, алонжа и водяной бани или колбонагревателя с температурой нагрева от 40 °С до 100 °С, снабженных регулятором температуры.
Флаконы герметично закрывающиеся с завинчивающимися крышками вместимостью 1,5 - 2 см3, снабженные прокладками с тефлоновым покрытием.
Форколонка с картриджем размером 15х3,2 мм с сорбентом на основе силикагеля с привитыми группами С18, зернением 7 мкм, например, фирмы «Perkin Elmer» (США).
Холодильник бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры (2 - 10) °С и морозильной камеры минус (12 - 24) °С.
Шприцы однократного применения вместимостью 2 или 5 см3.
Шкаф сушильный, например, СНОЛ ТУ 16-681.032.
Ацетонитрил для ВЭЖХ, например, фирмы «Merck» (США) или «Acros» (Бельгия).
Бумага индикаторная универсальная, позволяющая измерять рН в диапазоне от 1 до 12 ед. рН с шагом 1 ед. рН, например, по ТУ 2642-008-11764404 или по ТУ 6-09-1181.
Вата медицинская хирургическая хлопковая по ГОСТ 5556.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501 2 степени чистоты.
Гексан, ч. по ТУ 6-09-3375, очищенный (5.1.20 и 11.2.1).
Кислота хлороводородная (кислота соляная) концентрированная, х.ч. по ГОСТ 3118.
Метанол для хроматографии, например производства фирмы «Merck» (США) или «Acros» (Бельгия).
Натрий гидроокись, ч. по ГОСТ 4328.
Натрий сернокислый (натрия сульфат) безводный, ч.д.а. по ГОСТ 4166.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) ч.д.а. по ГОСТ 244.
Пленка для хранения универсальная, например, «Parafilm M» фирмы «Brand» (Германия).
