Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций анионов (хлоридов, сульфатов, нитратов, бромидов и йодидов) в сточных водах методом ионной хроматографии.
ПНД Ф 14.1.175-2000
Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа проб воды с целью определения содержания анионов (хлорид-ионов, сульфат-ионов, нитрат-ионов, бромид-ионов и йодид- ионов) методом ионной хроматографии.
Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные), воды талые, технические и пробы снежного покрова.
Диапазоны измеряемых массовых концентраций анионов (далее- концентраций) приведены в таблице 1.
| Показатель | Диапазон измерений массовых концентраций, мг/дм3 |
Диапазон массовых концентраций, требующий разбавления, мг/дм3 |
|---|---|---|
| Бромид-ионы | 0,05 - 500 | 2,0 - 500 |
| Йодид-ионы | 0,3 - 50 | 2,0 - 50 |
| Нитрат-ионы | 0,1 - 500 | 15 - 500 |
| Сульфат-ионы | 1,0 - 1000 | 30 - 1000 |
| Хлорид-ионы | 1,0 - 10000 | 30 - 10000 |
Массовые концентрации анионов измеряют методом ионной хроматографии с использованием кондуктометрического детектирования после подавления фоновой электропроводности элюента.
Весы лабораторные общего назначения специального или высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 300 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.
Стандартные образцы (далее-СО) состава водных растворов анионов (хлорид-ионов, нитрат-ионов, сульфат-ионов, бромид-ионов и йодид-ионов) с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1% при доверительной вероятности Р=0,95.
Дозаторы пипеточные переменного объема с погрешностью дозирования не более ±2,5% по ГОСТ 28311.
Кондуктометр, позволяющий проводить измерение электропроводности проб воды в диапазоне от 0,1 мкСм/см до 200 мСм/см.
Хроматограф жидкостной ионный, оснащенный хроматографическими колонками: аналитической и защитной, подавителем фоновой электропроводности, кондуктометрическим детектором, автосамплером и компьютером со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.
Баня ультразвуковая любого типа.
Дистиллятор или установка любого типа для получения воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
Поршень для установки фильтрующих крышек виал.
Установка фильтровальная стеклянная для вакуумного фильтрования с колбой вместимостью 1000 см3.
Холодильник бытовой любой модели, обеспечивающий хранение проб и растворов при температуре (2-10) °С.
Шкаф сушильный любой модели с температурным режимом (100 - 200)°С.
Колбы мерные вместимостью 50; 100; 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.
Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227, 2 класс точности.
Пипетки с одной отметкой вместимостью 0,5; 1; 2; 5 и 10 см3 по ГОСТ 29169, 2 класс точности.
Пробирки градуированные вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
Виалы полиэтиленовые с фильтрующими крышками.
Резервуары полиэтиленовые с плотно закрывающимися крышками для элюента и дистиллированной воды.
Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Флаконы полиэтиленовые или стеклянные для хранения проб.
Шприцы одноразовые вместимостью 10 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, 2-ой степени чистоты, с удельной электропроводностью не более 1 мкСм/см (далее - вода дистиллированная).
Воздух сжатый по ТУ 6-21.
Натрий двууглекислый (натрия гидрокарбонат) с содержанием основного вещества не менее 99,5 %, например, производства фирмы Merck.
Натрий углекислый безводный (натрия карбонат) с содержанием основного вещества не менее 99,5%, например, производства фирмы Merck.
Силикагель технический по ГОСТ 3956 для заполнения эксикаторов.
Картриджи предварительной очистки пробы от органических загрязнений, например, OnGuard-P или OnGuard-RP (фирма DIONEX, США).
Насадки фильтрующие к шприцам с размером пор 0,45 мкм для фильтрования пробы, например, марки MILLEX-HA (фирма Millipore).
Фильтры мембранные диаметром 47,5 мм с размером пор 0,45 мкм для фильтрования элюента, производства фирмы Millipore.
