Комбикорма, зерно и продукты его переработки. Определение содержания дезоксиниваленола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ Р 51116-2017
Настоящий стандарт распространяется на зерно, продукты его переработки, комбикорма, кормовые смеси и устанавливает метод определения содержания дезоксиниваленола (далее - ДОН) высокоэффективной жидкостной хроматографией (далее - ВЭЖХ) с очисткой экстракта от примесей с помощью колоночной хроматографии:
- с использованием оксида алюминия, активированного угля и катионита в изократическом режиме элюирования;
- с использованием активированного угля в градиентном режиме элюирования.
Диапазон измерений содержания ДОН от 0,2 до 5,0 млн-1 (мг/кг).
Сущность метода заключается в экстракции ДОН из анализируемой пробы смесью ацетонитрила с водой, очистке экстракта с помощью колоночной хроматографии и определении ДОН с использованием обращенно-фазовой ВЭЖХ с фотометрическим детектированием.
Хроматограф жидкостный со спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн от 200 до 300 нм, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных.
Хроматографическая колонка для ВЭЖХ, заполненная обращенно-фазовым сорбентом, которая обеспечивает в условиях выполнения анализа эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику ДОН. Для увеличения срока использования колонки рекомендуется использовать защитную колонку (предколонку), заполненную тем же сорбентом. Примером подходящей колонки является колонка длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная сорбентом Alltima С18 или Kromasil С18 с размером частиц 5 мкм.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой погрешности взвешивания ±0,001 г.
Колбы мерные 2(2а)-25(50, 100, 500)-2 по ГОСТ 1770-74 (подраздел 1.3).
Цилиндры мерные 1(2, 3, 4)-10(25, 50, 100, 250)-2 по ГОСТ 1770-74 (подраздел 1.1).
Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-2-0,5(1, 2, 5, 10) по ГОСТ 29227-91 (раздел 5).
Дозатор пипеточный одноканальный переменного объема 100-1000 мм3 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.
Стандартный образец состава раствора ДОН в ацетонитриле (массовая концентрация ДОН - 100 мкг/см3, погрешность не более ±5,0 мкг/см3) или ДОН кристаллический с массовой долей основного вещества не менее 97%.
Колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 10 мм, длина 20 см).
Колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 5 мм, длина 10 см) с оттянутым концом и шарообразной верхней частью вместимостью 10-15 см3 или пластиковые колонки (внутренний диаметр 5 мм).
Испаритель ротационный, снабженный водяной баней с регулятором температуры в диапазоне от 20°С до 90°С.
Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336, обеспечивающий разрежение от 2,5 до 10 кПа.
Устройство для перемешивания проб (шейкер), обеспечивающее частоту встряхивания до 120 мин-1.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200°С.
Измельчитель проб, обеспечивающий измельчение до частиц размером менее 1 мм, например лабораторная мельница.
Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.
Колбы П-1-25(50)-14/23, П-2-100-34 или П-1-100-19-26(29-32) по ГОСТ 25336 с притертыми стеклянными или полиэтиленовыми пробками.
Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1(2)-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные "красная лента".
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Штатив лабораторный универсальный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетонитрил для ВЭЖХ, ос.ч. (оптическая плотность при 200 нм относительно дистиллированной воды должна быть не более 0,05, массовая доля воды не более 0,05%).
Алюминия оксид для хроматографии нейтральный, фракция 50-150 мкм.
Катионит КУ-2-8 в Н-форме по ГОСТ 20298.
Уголь активированный с размером частиц от 0,08 до 0,10 мм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
