Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли хрома методом электротермической атомно- абсорбционной спектрометрии.
ГОСТ 34249-2017
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовой доли хрома в диапазоне измерений от 0,10 до 5,00 млн-1 (от 0,10 до 5,00 мг/кг).
Сущность метода заключается в минерализации анализируемых проб в закрытой системе, с использованием микроволнового излучения, с последующим измерением массовой концентрации хрома в растворах полученных минерализатов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией и вычислением массовой доли хрома с использованием установленной градуировочной характеристики.
Для определения массовой доли хрома применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:
- спектрометр атомно-абсорбционный с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185-900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8%, укомплектованный спектральной лампой, автосамплером и программным обеспечением;
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,01 г;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки проб с мощностью 1600 Ватт и частотой магнетрона 220-240 В/50 Гц, укомплектованную сосудами для разложения проб и датчиками контроля давления и температуры;
- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;
- образец стандартный состава раствора хрома с массовой концентрацией 0,5 мг/см3, относительной погрешностью аттестованного значения концентрации не более ±1% при доверительной вероятности P=0,95;
- воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336;
- емкости полимерные вместимостью 25, 50, 250 и 1000 см3 с плотно завинчивающимися крышками;
- колбы мерные 1-25(50, 100, 500)-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки градуированные 1-2-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227;
- цилиндры мерные 1-50-1 по ГОСТ 1770;
- фильтры обеззоленные "Синяя лента", диаметром от 7 до 11 см.
Для определения массовой доли хрома применяют следующие реактивы:
- аммония гидрофосфат (диаммонийфосфат) по ГОСТ 3772, ос.ч.;
- аргон по ГОСТ 10157;
- воду бидистиллированную по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты;
- кислоту азотную по ГОСТ 11125, ос.ч.;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.;
- модификатор магниевый (магний азотнокислый 6-водный) для атомно-абсорбционной спектрометрии с концентрацией магния 10 г/дм3;
- модификатор палладиевый для атомно-абсорбционной спектрометрии с концентрацией палладия 10 г/дм3.
