Масла изоляционные нефтяные. Методы определения 2-фурфурола и родственных соединений.
ГОСТ Р МЭК 61198-2013
Настоящий стандарт устанавливает методы определения 2-фурфурола и родственных фурановых соединений, образующихся при разложении целлюлозной изоляции, в пробах нефтяного изоляционного масла, отобранных из электрооборудования.
2-Фурфурол и родственные фурановые соединения, растворенные в нефтяном масле, определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Перед испытанием производные фурана выделяют из масла методом жидкостной экстракции (метод А) или с использованием силикагелевого картриджа (метод В).
Высокоэффективный жидкостный хроматограф, оснащенный:
- насосной системой, подходящей не менее чем для двух растворителей;
- устройством для ввода от 10 до 20 мкл пробы и шприцем вместимостью от 50 до 250 мкл;
- колонкой с обращенной фазой с привитыми на силикагель октил- или октадецил-группировками (С8 или С18);
- предколонкой, наполненной таким же материалом, что и аналитическая колонка (при необходимости);
- УФ-детектором, обеспечивающим запись спектра в УФ-области (рекомендуется применять УФ-детектор с диодной матрицей);
- системой сбора данных (регистратором или интегратором).
Общее оборудование:
- лабораторная стеклянная посуда;
- химические стаканы и колбы Эрленмейера;
- мерные колбы;
- пипетки;
- аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.
Оборудование для выделения методом А:
- стеклянные мерные цилиндры с пробкой вместимостью 25 см3;
- пипетка вместимостью 5 см3;
- механическое устройство для встряхивания.
Оборудование для выделения методом В:
- силикагелевые картриджи, содержащие 1 г диоксида кремния, с размером частиц от 15 до 100 мкм;
- вакуумное устройство, обеспечивающее достижение легкого вакуума (насос для фильтрования или вакуумная система);
- шприц Луер Лок вместимостью 10 см3;
- мерные колбы вместимостью 2 см3.
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Метанол для ВЭЖХ.
Вода для ВЭЖХ.
Уксусная кислота для ВЭЖХ.
н-Гептан, ч.д.а.
