Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Методы определения мыла.
ГОСТ 5480-59
Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА
В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см3 этилового спирта с массовой долей 95 % и 30 см3 бензина и взбалтывают до полного растворения масла.
К полученной жидкости добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 80—90 °С, взбалтывают до образования эмульсии, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором серной или соляной кислоты концентрации с (H2S04) или концентрации с (НСl)=0,1 или 0,01 моль/дм3 (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порциями: вначале по 3—4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый опенок, титрование заканчивают.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА
В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см3 раствора индикатора бромфенолового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слой окрашивается в зелено-синий цвет.
Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с(НСl)=0,01 моль/дм3 до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30-40 °С.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА
В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10—50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70—80 °С нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50—250 см3 (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин до полного растворения жира и мыла. Добавляют несколько капель раствора бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ СПИРТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 °С.
Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—10(25—50—100) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (2, 3, 6) - 1(2)—2(5) - 0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2(3)—1(2)—5(10) по ГОСТ 29169.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95 %.
Бензин авиационный по ГОСТ 1012.
Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации с(H2S04) = 0,1 моль/дм3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации с(НСl) = 0,1 моль/дм3. (При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации с(НСl) или концентрации с(H2S04) = 0,01 моль/дм3).
Метиловый красный по ТУ 6—09—51—69, водный раствор с массовой долей 0,2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Колбы Кн-1—250(500, 1000) по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2—1000—1(2) по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (2, 3, 6) - 1(2) - 2 (5) - 0,01 по ГОСТ 29251.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации с (НСl) = 0,01 моль/дм3. Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6—09—1058, раствор в ацетоне с массовой долей 0,01 %.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Колбы Кн-1-250 (500, 1000) по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 (2, 3, 6) - 1(2) - 2(5)—0,01 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3) - 1(2) - 5(10) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный водный раствор концентрации с (НСl)=0,1 моль/дм3.
2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6—09—402, х. ч.
Бромфеноловый синий по ТУ 6—09—1058, раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
