Масла растительные. Методы определения йодного числа.
ГОСТ 5475-69
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения йодного числа.
Йодное число — условная величина, характеризующая содержание в 100 г растительного масла непредельных соединений, выраженная в граммах йода, эквивалентного состоящему из галогенов реагенту, присоединившемуся к маслу.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ БРОМИСТОГО НАТРИЯ И БРОМА В МЕТИЛОВОМ СПИРТЕ (метод Кауфмана)
В коническую колбу с пришлифованной пробкой вносят пробу масла, массу которой определяют по табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака.
| Значение йодного числа, г I2/100 г |
Масса пробы масла, г |
|---|---|
| От 5 до 20 включ. | 1,0 |
| Свыше 20 до 50 | 0,6 |
| Свыше 50 до 100 | 0,3 |
| Свыше 100 до 150 | 0,2 |
| Свыше 150 до 200 | 0,15 |
| Свыше 200 | 0,1 |
Навеску растворяют в 10 см3 хлороформа, затем из бюретки приливают 20 см3 раствора Кауфмана. Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое вращением и ставят в темное место при температуре около 20 °С для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа:
для масел с йодным числом менее 100 – 1 ч,
для масел с йодным числом более 100 – 1,5 ч.
По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10—15 см3 раствора йодного калия и 50—60 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА ЙОДНО-РТУТНЫМ РАСТВОРОМ (метод Гюбля)
В конической колбе с пришлифованной пробкой взвешивают пробу масла на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака, приливают 10 см3 хлороформа и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения жира. Затем из бюретки приливают точно 25 см3 раствора Гюбля. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, во избежание улетучивания йода. После осторожного перемешивания вращением колбу оставляют в темном месте при температуре около 20 °С. Время настаивания испытуемого масла с раствором Гюбля и величину навески устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа по табл. 2.
По окончании настаивания в колбу с испытуемым маслом приливают 15—20 см3 раствора йодного калия и 100 см3 дистиллированной воды, смесь взбалтывают и титруют раствором концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до получения слабо-желтой (соломенной) окраски. После этого прибавляют 1—2 см3 1 %-ного раствора крахмала с массовой долей 1 % и продолжают титрование до полного исчезновения синего окрашивания.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА РАСТВОРОМ ХЛОРНОГО ЙОДА В ЛЕДЯНОЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЕ (метод Вийса)
В колбе с пришлифованной пробкой взвешивают пробу масла на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака. Масса пробы масла определяется по табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения йодного числа.
Навеску растворяют в 10 см3 четыреххлористого углерода и добавляют из бюретки точно 25 см3 раствора Вийса. Закрывают колбу пришлифованной пробкой, смоченной раствором йодистого калия (следить, чтобы следы раствора йодистого калия не попали в реакционную смесь). Перемешивают содержимое колбы осторожным вращением и помещают ее в темное место при 18—20 °С на час, если масла имеют йодные числа менее 150. Для масел с йодным числом выше 150, а также для полимеризованных и окисленных время выдерживания увеличивают до 2 ч.
По истечении указанного времени приливают 15 см3 раствора йодистого калия и 100 см3 дистиллированной воды. Встряхивают колбу и титруют содержимое раствором концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 до получения соломенно-желтой окраски. После этого приливают 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Для проведения определения должны применяться следующие аппаратура и реактивы:
колбы Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336, Кн-2-500-34(40,50) по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками и колбы Кн-1-750-29/32 (34/35, 45/40) по ГОСТ 25336, Кн-2-750-34 (40,50) с пришлифованными пробками;
стаканы Н-2—250 по ГОСТ 25336;
стаканчики СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
бюретки вместимостью 25 и 50 см3;
пипетки вместимостью 10, 15, 20 см3;
колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3;
цилиндры измерительные по ГОСТ 1770;
капельницы 1—5 по ГОСТ 25336;
воронки В-100-150 ХС по ГОСТ 25336;
ступки фарфоровые по ГОСТ 9147;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с таким же классом точности;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности 3 или 4, с наибольшим пределом взвешивания 200 или 500 г, или другие весы с таким же классом точности;
метанол-яд (спирт метиловый) по ГОСТ 6995, перегнанный над окисью кальция; кальция окись по ГОСТ 8677, ч.д.а.; натрий бромистый; бром по ГОСТ 4109, х.ч.;
калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., кристаллический и бесцветный раствор с массовой долей 10 %;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч. д. а., раствор концентрацией с (Na2S2O3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.);
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., дважды возогнанный;
хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015, свежеперегнанный;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %;
кислота салициловая;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Для определения йодного числа по методу Гюбля дополнительно применяются следующие реактивы:
ртуть хлорная (сулема), ч. д. а.;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Для определения йодного числа по методу Вийса дополнительно применяются следующие реактивы:
кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х. ч.;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а.;
кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор с массовой долей 25 %;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., насыщенный раствор;
известь хлорная по ГОСТ 1692 марки А;
йод треххлористый.
Кислота уксусная и углерод четыреххлористый не должны содержать окисляющих веществ.
