Выберите параметры для поиска:

Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля.

ГОСТ 31768-2012

Настоящий стандарт распространяется на натуральный мед (далее - мед) и устанавливает следующие методы определения гидроксиметилфурфураля:

  • высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1.0 до 85.0 мг/кг);
  • спектрофотометричесхий по Уайту (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1,0 до 85,0 мг/кг);
  • фотоколориметричесхий по Винклеру (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1.0 до 85.0 мг/кг);
  • реакция Селиеанова-Фиге на гидроксиметилфурфураль.

Определение содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) 

Метод основан на применении обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Содержание ГМФ фиксируется спектрофотометрическим детектором е ультрафиолетовой области спектра.

Метод включает следующие этапы:

  • построение калибровочной прямой;
  • растворение навески меда в дистиллированной воде;
  • добавление к раствору меда растворов Карреза I и II для осаждения протеинов и стабилизации ГМФ в водном растворе;
  • фильтрацию полученного раствора;
  • определение содержания ГМФ на жидкостном хроматографе, снабженном УФ-детектором. Диапазон определения содержания ГМФ в анализируемом меде от 1.0 до 85,0 мг/кг.

Спектрофотометрический метод определения содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) по Уайту

Метод основан на определении оптической плотности ГМФ в УФ-диалазоне при длине волны ). - 284 нм. Чтобы исключить влияние других компонентов в данной области спектра, определяют:
- оптическую плотность водного раствора меда по сравнению с таким же раствором после добавления в него 0.2 %-ного раствора бисульфита натрия при длине волны 284 нм;
- оптическую плотность тех же растворов при длине волны 336 нм.

Содержание ГМФ вычисляют после вычитания оптической плотности фона, измеренной при длине волны 336 нм.

Определение содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) по методу Винклера

Метод основан на колориметрическом определении окраски, полученной в результате взаимодействия ГМФ с барбитуровой кислотой и n-толуидином, относительно раствора сравнения. Диапазон измерений содержания ГМФ в меде от 1.0 до 85 мг/кг.

Реакция Селиванова-Фиге на гидроксиметилфурфураль (ГМФ)

Метод основан на образовании в кислой среде продукта взаимодействия ГМФ с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.

Диапазон определения массовой доли ГМФ в меде: не более 25.0 мг/кг — реакция отрицательная, не менее 25.0 мг/кг — реакция положительная.

Определение содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) 

Хроматограф для жидкостной хроматографии, состоящий из:

  • градиентного насоса высокого давления с подачей элюента от 0.1 до 5.0 см3/мин;
  • термостата колонок;
  • инжектора или аетосвмплера;
  • спектрофотометрического УФ-детектора;
  • системы для сбора и обработки данных.

Колонка хроматографическая с силикагелем (С18) с привитыми октадецильными группами типа Eclipse XDB-C18 с размером частиц 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4.6 мм.

Предколонка с картриджем Phenomenex С18 (ODS) 4x3 мм.

Спектрофотометр, позволяющий проводить измерение оптической плотности при длине волны 210—380 нм.

Кюветы кварцевые с толщиной слоя раствора, поглощающего свет, равной 1 см.

Микрошприцы вместимостью от 10 до 50 мкл для жидкостной хроматографии (в случае использования инжектора).

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±1.0 мг.

Система получения воды квалификации для ВЭЖХ Millipore Simplicity или аналогичная.

Колбы мерные наливные 2-50-1.2-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1 -1-1 по ГОСТ 29227. ГОСТ 29228.

Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29169.

1-канальные механические дозаторы с варьируемыми объемами дозирования 10-100 мкл, 100-1000 мкл, 1- 5 см3 1-го класса точности.

Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор 0,45 мкм (13 mm Nylon 0.45pm (Waters)).

Баня водяная или шкаф сушильный no ГОСТ 14919.

Сито лабораторное из металлической сетки.

Шпатель лабораторный.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода для лабораторного анализа категории 1.

Калий железистосинеродистый 3-водный [K4Fe(CN)6­ ·ЗН20], х. ч., по ГОСТ 4207.

Цинкуксуснокислый 2-водный [Zn(CH3COO)2 ·2Н20], х. ч., по ГОСТ 5823.

5-Гидроксиметилфурфураль (ГМФ) с содержанием основного вещества не ниже 99 %. Aldrich, каталожный номер № Н4080-7.

Спектрофотометрический метод определения содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) по Уайту

Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длинах волн 284 и 336 нм с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %.

Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±1.0 мг.

Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-1-1 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пипетки 1 -1 -5.2-2-25 по ГОСТ 29169.

Фильтры обеззоленные.

Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 15 см3 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железистосинеродистый З-водный [K4Fe(CN)6 ·ЗН20], х. ч., по ГОСТ 4207.

Цинк уксуснокислый 2-водный [Zn(СН3СОО)2 ·2Н20],х. ч.. по ГОСТ 5823.

Натрия бисульфит [NaHSO3] с содержанием основного вещества не ниже 99 %. Acros Organics, каталожный номер N9 7631-90-5.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Миниатюра схемы