Методика выполнения измерений массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной продукции методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии
МУК 4.1.1484-03
Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди в алкогольной продукции (винах, коньяках, водках и др.) и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности алкогольной продукции учреждениями Госсанэпидслужбы России, а также предприятиями и учреждениями других ведомств, осуществляющих контроль качества и исследование алкогольной продукции в соответствии с СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов" и аккредитованных в установленном порядке.
Диапазоны определения массовых долей элементов в продуктах и массовых концентраций
элементов в растворах для анализа
| Определяемый элемент | Диапазон определения массовой доли элемента в алкогольной продукции, m, мг/кг | Диапазон массовых концентраций элемента в растворе, мкг/дм3 |
|---|---|---|
| кадмий | 0,01-0,1 | 0,1-1,0 |
| свинец | 0,1-1,0 | 5,0-50,0 |
| мышьяк | 0,1-0,5 | 10,0-50,0 |
| железо | 1,0-20,0 | 10,0-200,0 |
| медь | 1,0-10,0 | 10,0-100,0 |
Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации раствора алкогольной продукции в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.
Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором "Квант-Z.ЭТА", с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий, свинец, мышьяк, железо и медь.
Весы лабораторные общего назначения, 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г (ГОСТ 24104).
Набор гирь Г-2-200 (ГОСТ 7328).
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов кадмия, свинца, мышьяка, железа и меди с массовой концентрацией элементов 1,0 мг/см3 и относительной погрешностью концентрации не более 1%. В отсутствие ГСО допускается использование стандартных растворов элементов, приготовленных согласно ГОСТ 26928, 26930, 26931, 26932, 26933, 26934.
Пипетки мерные 5-2-1, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 (ГОСТ 29927).
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2 (ГОСТ 1770).
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
Стаканы П-1-50 ТС по ГОСТ 23363.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14419.
Синтетическое моющее средство (CMC) для мытья лабораторной посуды (2 г CMC растворить 1000 см3 воды).
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная (d=1,40 г/см3) по ГОСТ 4461.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709.
Никель (II) азотно-кислый, 6-ти водный, ч.д.а по ГОСТ 4055.
Палладий металлический, порошок, 99,94% чистоты по ГОСТ 14863.
