Методика выполнения измерений массовой доли свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии
МУК 4.1.986-00
Настоящие методические указания устанавливают метод атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в графитовой печи для определения содержания свинца и кадмия в пищевых продуктах и продовольственном сырье и предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы России, а также для предприятий и учреждений, осуществляющих контроль качества и исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья в соответствии с СанПиН 2.3.2.1078-01 " Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов " и аккредитованных в установленном порядке.
Метод основан на измерении оптической плотности атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пищевого продукта в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра, на резонансной спектральной линии.
Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором, с корректором неселективного (фонового) поглощения на основе эффекта Зеемана, или другой, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на кадмий и свинец.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Набор гирь Г-2-200.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов кадмия и свинца с массовой концентрацией элементов 1,0 мг/см3 и относительной погрешностью концентрации не более 1% по ГОСТ 7328.
Пипетки мерные 2-1-2-1 или 1-1-2-1, 2-1-2-2 или 1-1-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29927.
Одноканальные пипетки переменного объема 0,5-10,0 мкл и 200-1000 мкл или аналогичные пипетки, с погрешностью дозирования не более 2% по ГОСТ 29927.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 150 до 500 °С.
Автоклавы аналитические НПВФ "Анкон-АТ-2" с реакционной камерой, вместимостью 150 см3 по ТУ 48-0572-31-259.
Насос водоструйный или насос Камовского.
Щипцы тигельные по ГОСТ 25336.
Электроплитка бытовая или горелка газовая.
Баня водяная по ГОСТ 14919.
Чашки или тигли кварцевые NN 2-4 по ГОСТ 19903 или чашки (тигли) фарфоровые по ГОСТ 9147.
Стекла часовые или чашки Петри для накрывания тиглей (чашек).
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные, с синей лентой диаметром 7-10 см по ТУ 6-09-1678.
Стаканы В-1-100, В-1-150, В-1-50 по ГОСТ 25336.
Колбы Кьельдаля 2-50-29, 2-100-29, 2-25-29 или колбы плоскодонные П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-2-1000-29 или Кн-2-1000-34 по ГОСТ 25336.
Колбы конические, вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-29/32 ТСХ или П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник XIII-1-200-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-2-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения.
Синтетическое моющее средство (CMC) для мытья лабораторной посуды (2 г CMC растворить в 1000 см3 воды).
Пробирки для микропроб типа "Эппендорф", вместимостью 1,5-2,0 см3.
Кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125 или (d=1,40 г/см3) очищенная методом перегонки по ГОСТ 4461.
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Палладий металлический, порошок, 99,94% чистоты по ГОСТ 31291-2005.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода бидистиллированная или деионизованная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид (пергидроль), х.ч. по ГОСТ 10929.
Аргон газообразный, высокой чистоты по ГОСТ 10157.
