Методика выполнения измерений массовых концентраций ацетат- и формиат- ионов в технологических водных средах АЭС с ВВЭР методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием
Свидетельство № 223.1.01.11.63/2010 от 15.06.2010 г
Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовой концентрации ацетат- и формиат- ионов методом ионной хроматографии в пробах технологических водных сред II-го контура на АЭС с реактором ВВЭР.
Диапазон определения содержания ацетат-ионов - от 20 до 200 мкг/дм3, формиат-ионов - от 4 до 100 мкг/дм3. Более высокие концентрации могут быть определены разбавлением пробы. Допускается не более чем десятикратное разбавление исходной пробы.
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений массовой концентрации, мкг/дм3 |
Показатель повторя- емости (относительное средне-квадра- тическое отклонение повторя- емости), σr*, % |
Показатель воспроиз- водимости относительное средне-квадра- тическое отклонение воспроиз- водимости), σR*, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности), ±δ, % при Р=0,95 |
---|---|---|---|
Ацетаты От 20 до 50 вкл. Св. 50 до 200 вкл. |
18 10 |
23 14 |
50 30 |
Формиаты От 4 до 20 вкл. Св. 20 до 100 вкл. |
14 6 |
19 9 |
40 20 |
Измерение массовой концентрации анионов выполняют методом ионной хроматографии. В основу метода положено ионообменное разделение анионов на аналитической колонке с последующим детектированием анионов по электропроводности после снижения проводимости элюента.
- Хроматограф ионный "Стайер М".
- Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
- Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.
- Пипетки автоматические переменного объема от 0,02 до 0,2 см3, от 0,2 до 1,0 см3.
- Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
- Емкости из полиэтилена с плотными крышками вместимостью 250 - 500 см3.
- Колонка аналитическая “НЕМА S” 150*3 мм.
- Устройство для фильтрования и дегазирования растворов под вакуумом.
- Шприц-насадка к емкости для элюента, заполненная сорбентом для поглощения атмосферного углекислого газа («SodaHme», Merck).
- Натрий гидроокись, квалификации "хч" ГОСТ 4328.
- Натрий уксуснокислый 3-водный, квалификации "чда" по ГОСТ 199.
- Литий муравьинокислый 1-водный, по ТУ 6-09-11-803.
- Мембранные фильтры 0,45 мкм.
- Кислота серная, квалификации "хч" по ГОСТ 4204.
- Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.