Методика выполнения измерений массовых концентраций анионов в высокочистых водных средах АЭС с ВВЭР и РБМК методом ионной хроматографии
Свидетельство № 223.1.01.11.68/2010 от 15.06.2010 г
Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовых концентраций анионов (фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов и сульфатов) в высокочистых водных средах атомных электростанций с РБМК и ВВЭР методом ионной хроматографии.
Диапазон измеряемых массовых концентраций анионов от 0,5 мкг/дм3 до 200 мкг/дм3. Более высокие концентрации анионов могут быть определены разбавлением пробы обессоленной водой. Допускается не более чем десятикратное разбавление исходной пробы.
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
| Диапазон измерений массовой концентрации, мкг/дм3 |
Показатель повторя- емости (относительное средне-квадра- тическое отклонение повторя- емости), σr*, % |
Показатель воспроиз- водимости относительное средне-квадра- тическое отклонение воспроиз- водимости), σR*, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности), ±δ, % при Р=0,95 |
|---|---|---|---|
| От 0,5 до 1 вкл. | 20 | 23 | 50 |
| Св. 1 до 10 вкл. | 16 | 20 | 42 |
| Св. 10 до 100 вкл. | 14 | 17 | 35 |
| Св. 100 до 200 вкл. | 11 | 14 | 30 |
Измерение массовой концентрации анионов выполняют методом ионной хроматографии с прямым вводом пробы. В основу метода положено ионообменное разделение анионов на аналитической колонке с последующим детектированием анионов по электропроводности после снижения проводимости элюента на электромембранном или капиллярном подавителе.
- Хроматограф ионный "Стайер М".
- Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
- Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
- Пипетки автоматические переменного объема от 0,02 до 0,1 см3, от 0,1 до 1,0 см3.
- Пипетки 2-ого класса точности, вместимостью 1, 5 см3 по ГОСТ 29169.
- Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов фторидов ГСО 7644, хлоридов ГСО 7262, нитратов ГСО 7643, нитритов ГСО, сульфатов ГСО 7253, с аттестованным значением массовой концентрации анионов 1 мг/см3.
- Емкости из полиэтилена с плотными крышками объемом 250 - 500 см3.
- Колонка аналитическая Transgenomic ICSep AN2 (250 х 4.6 мм) или Dionex IonPAC AS 11 (250 x 2 мм).
- Устройство для фильтрования и дегазирования растворов иод вакуумом.
- Шприц-насадка к емкости для элюента, заполненная сорбентом для поглощения атмосферного углекислого газа.
- Натрия гидроксид квалификации "х.ч." по ГОСТ 4328
- Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.
- Кислота серная квалификации "хч" по ГОСТ 4204.
