Выберите параметры для поиска:

Методика выполнения измерений массовых концентраций анионов в высокочистых водных средах АЭС с ВВЭР и РБМК методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием

Свидетельство № 223.1.01.11.66/2010 от 15.06.2010 г

Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовых концентраций анионов (фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов) в водных средах АЭС с ВВЭР и РБМК методом ионной хроматографии c предварительным концентрированием.

Диапазон измеряемых массовых концентраций анионов - от 0,5 мкг/дм3 до 100 мкг/дм3.

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений
массовой
концентрации,
мкг/дм3		 Показатель
повторя-
емости
(относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
повторя-
емости),
σr*, %		 Показатель
воспроиз-
водимости
относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
воспроиз-
водимости),
σR*, %		 Показатель
точности
(границы
относительной
погрешности),
±δ, %
при Р=0,95
От 0,5 до 1 вкл. 20 25 50
Св. 1 до 10 вкл. 15 18 40
Св. 10 до 100 вкл. 12 14 30

Измерение массовой концентрации анионов выполняют методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием. В основу метода положено ионообменное концентрирование анионов на концентрирующей колонке, их ионообменное разделение на аналитической колонке с последующим детектированием анионов по электропроводности после снижения проводимости элюента.

При анализе технологических сред второго контура АЭС с ВВЭР, для устранения мешающего влияния аминов (морфолин, моноэтаноламин), в линию концентрирования устанавливается защитная колонка, заполненная катионообменной смолой в Н+-форме.

    1. Хроматограф ионный "Стайер М".
    2. Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
    3. Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
    4. Пипетки автоматические переменного объема от 0,02 до 0,2 см3, от 0,2 до 1,0 см3.
    5. Пипетки 2-ого класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 20 см3 по ГОСТ 29169.
    6. Цилиндр мерный, вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
    7. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов фторидов ГСО 7644, хлоридов ГСО 7262, нитратов ГСО 7643, нитритов ГСО, сульфатов ГСО 7253, с аттестованным значением массовой концентрации анионов 1 мг/см3.
    8. Емкости из полиэтилена с плотными крышками объемом 250 - 500 см3.
    9. Концентрирующая колонка Transgenomic ICSep AN2 (3*8мм).
    10. Колонка аналитическая Transgenomic ICSep AN2 (250 х 4.6 мм).
    11. Защитная колонка, заполненная катионитом в H+-форме (4,6*150 мм)
    12. Устройство для фильтрования и дегазирования растворов иод вакуумом.
    13. Мембранные фильтры 0,45 мкм.
    14. Кислота азотная стандарт-титр с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 по ТУ-2642-001-33813273-97.
    15. Натрий углекислый кислый, квалификации "хч" по ГОСТ 4201.
    16. Натрий углекислый безводный, квалификации "хч" по ГОСТ 83.
    17. Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.

_storage_files_methodologies_ru_3_3854_5_66_mvi_aniony_vvc_s_konc_vverrbmk.jpg

Миниатюра схемы