Методика выполнения измерений массовых концентраций катионов в высокочистых водных средах АЭС с РБМК И ВВЭР методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием
Свидетельство № 223.1.01.11.62/2010 от 15.06.2010 г
Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовой концентрации катионов (лития, натрия, калия и аммония) в пробах высокочистых технологических водных сред АЭС.
Диапазон измеряемых массовых концентраций катионов от 0,5 мкг/дм3 до 100 мкг/дм3.
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений массовой концентрации, мкг/дм3 |
Показатель повторя- емости (относительное средне-квадра- тическое отклонение повторя- емости), σr*, % |
Показатель воспроиз- водимости относительное средне-квадра- тическое отклонение воспроиз- водимости), σR*, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности), ±δ, % при Р=0,95 |
---|---|---|---|
От 0,5 до 1 вкл. | 19 | 24 | 50 |
Св. 1 до 10 вкл. | 14 | 18 | 40 |
Св. 10 до 100 вкл. | 11 | 14 | 30 |
Измерение массовой концентрации катионов выполняют методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием.
В основу метода положено ионообменное концентрирование катионов на концентрирующей колонке и их разделение на аналитической колонке с последующим детектированием катионов по электропроводности.
-
- Хроматограф ионный "Стайер М".
- Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
- Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.
- Пипетки с одной отметкой, второго класса точности, вместимостью 20 см3, по ГОСТ 29169.
- Пипетки градуированные, второго класса точности, вместимостью 1, 2, 5 см3 по ГОСТ 29227.
- Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов лития ГСО 7780-2000, натрия ГСО 7775-2000, калия ГСО 7473-98, аммония ГСО 7786-2000, с аттестованным значением массовой концентрации катионов по 1,0 мг/см3.
- Емкости из полиэтилена с крышками вместимостью 250 - 500 см3.
- Аналитическая колонка Аквалайн С1Р (150*4,6 мм).
- Концентрирующая колонка Аквалайн С1Р (3*8 мм).
- Устройство для фильтрования и дегазирования растворов под вакуумом.
- Кислота азотная, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540.
- Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.
- Мембранные фильтры 0,45 мк.