Молоко и молочная продукция. Метод определения массовой доли бенз(а)пирена.
ГОСТ 32258-2013
Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (молочное сырье, цельномолочные продукты, сыры, молочные консервы) и устанавливает метод определения массовой доли бенз(а)пирена с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
Диапазон определения массовой доли бенз(а)пирена составляет от 0,0001 млн-1 до 0,005 млн-1 (0,0001-0,005 мг/кг).
Сущность метода заключается в экстракции бенз(а)пирена гексаном из продукта, очистке, концентрировании полученного экстракта, его разделении, с последующим количественным определением выделенного бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Хроматограф жидкостной с флуориметрическим детектором, спектральным диапазоном длин волн 300-420 нм, с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматограмм.
Колонка хроматографическая длиной 150 мм, диаметром 2,1-4,6 мм, заполненная сорбентом с привитой обращенной фазой для разделения полиароматических углеводов (ПАУ).
Весы лабораторные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
Термометр жидкостной диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Испаритель ротационный, с водяной баней, обеспечивающей поддержание температуры от 30°С до 100°С с погрешностью ±2°С.
Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 мин-1, включающего емкость вместимостью 1,0 дм3.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Мешалка магнитная с электроподогревом.
Баня водяная термостатируемая.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-50-2, 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.
Микрошприцы для ВЭЖХ вместимостью 0,025 или 0,050 см3.
Аллонж типа АИО-14/23-50 ТС или АИО-14/23-14/23-65 по ГОСТ 25336.
Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС или 300-19/26-29/32 по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-1-500 или ВД-3-500 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВФО-32-ПОР 100-14/23 ХС, ВФО-32-ПОР 160-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 500 мм, диаметром 20 мм с оттянутым вниз концом и резервуаром вместимостью 50-60 см3 ПШ14/23.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Насадка Н-1 -19/26-14/23-14/23 ТС или Н-2-19/26-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-2-400-29/32 или ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колба Гр-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Колба К-1-100-29/32, К-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100, В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчики СВ-24/10, СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Скальпель или тонкий шпатель.
Ацетонитрил, ос.ч.
Бенз(а)пирен, содержание основного вещества не менее 98%.
Бенз(b)хризен, содержание основного вещества не менее 98%.
Стандартные образцы состава в ацетонитриле или гексане бенз(а)пирена и бенз(b)хризена массовой концентрации 100 мкг/см3, с погрешностью аттестованного значения не более ±2%, с массовой долей активного вещества не менее 98%.
Бензол по ГОСТ 5955.
Гексан (1-н гексан).
Диметилформамид по ГОСТ 20289, ч.д.а.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Сефадекс LH-20.
Силикагель с размером частиц 60-200 мкм.
Азот газообразный по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших с массовой долей основного вещества не менее 96,0% по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
