Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка.
ГОСТ 23327-98
Настоящий стандарт распространяется на сырое, пастеризованное и стерилизованное молоко и молочный напиток, а также на кисломолочные напитки без наполнителей и устанавливает метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю с последующим определением массовой доли белка.
Метод Кьельдаля основан на минерализации пробы молока концентрированной серной кислотой в присутствии окислителя, инертной соли – сульфата калия и катализатора – сульфата меди. При этом аминогруппы белка превращаются в сульфат аммония, растворенный в серной кислоте.
Массовую долю азота в этом растворе измеряют одним из следующих способов:
- химическим – путем подщелачивания раствора, дистилляции аммиака с водяным паром, поглощения его раствором борной кислоты и титрования последнего раствором соляной кислоты с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора (ручное титрование) или с помощью потенциометрического анализатора (ручное или автоматическое титрование);
- электрохимическим – путем автоматического кулонометрического титрования аммиака непосредственно в минерализованной пробе.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Для измерений применяют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 0—12 ед. pH, с ценой деления 0,05 ед. pH;
блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим анализатором и имеющий дозатор раствора — бюретку вместимостью не менее 5 см3, с ценой деления не более 0,02 см3, а также магнитную мешалку;
автоматический кулонометрический титратор общего назначения с диапазоном измерения 0,1—0,4 Кл и ценой деления не более 0,005 Кл или автоматический кулонометрический титратор для измерения массовой доли общего азота с диапазоном измерения 0 %—1 % азота и ценой деления не более 0,01 % азота;
термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0 °С—40 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498;
плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919;
блок с гнездами алюминиевый для пробирок или колб Кьельдаля (рисунок 1);
шкаф вытяжной;
приспособление для отвода кислотных паров, выделяющихся при минерализации (рисунок 2); колбы Кьельдаля 2-100-ТС по ГОСТ 25336;
пробирки кварцевые типа БП по ГОСТ 19908 или пробирки из термостойкого стекла (рисунок 3);
холодильник ХШ-3-200 по ГОСТ 25336;
каплеуловитель лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336 или каплеуловитель согласно рисунку 4 (из термически стойкого стекла, а также может быть из полиметилметакрилата и коррозионностойких сортов стали);
колбы мерные 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2, 1-2000-2 или 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770;
цилиндры мерные 1-10-1, 1-50-1, 1-100-1, 1-1000-1 или 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-1000-2 или 3-50-1, 3-100-1, 3-1000-1 или 3-50-2, 3-100-2, 3-1000-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 8-2-0,1 или 8-2-0,2 по ГОСТ 29228;
пипетки 6-1-10 или 6-2-10 по ГОСТ 29228;
бюретки 1-2-5-0,02 или 2-2-5-0,02 или 6-2-5-0,02 или 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29228;
колбы конические Кн-2-250-34ТХС, Кн-2-1000-42-ТХС, Кн-2-2000-50-ТС по ГОСТ 25336;
стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС, В-1-250 ТС или В-2-50 ТС, В-2-100 ТС, В-2-250 ТС по ГОСТ 25336;
стаканчики СВ-14/8 по ГОСТ 25336;
воронки делительные ВД-2-25 ХС по ГОСТ 25336;
воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336;
ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;
отрезки стеклянных трубок длиной 2—3 см, диаметром 0,5 см;
кислота серная концентрированная, плотностью 1,83—1,84 г/см3 по ГОСТ 4204;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм3;
кислота соляная стандарт-титр по НД [2];
кислота борная по ГОСТ 9656;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
калия бромид по ГОСТ 4160;
калия карбонат по ГОСТ 4221;
калия гидрокарбонат по ГОСТ 4143;
калия сульфат по ГОСТ 4145;
калия перманганат по ГОСТ 20490;
медь сернокислая, 5-водная по ГОСТ 4165;
перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 30 %;
ацетон по ГОСТ 2603;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
метиленовый голубой по НД [1] или аналогичный производства Индии; бриллиантовый зеленый по НД [3]; метиловый красный по НД [4]; бромкрезоловый зеленый по НД [5].
