Молоко и молочные продукты. Определение содержания свинца. Спектрометрический метод атомной абсорбции с применением графитовой печи.
ГОСТ ISO/TS 6733-2015
Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения общего свинца в молоке и молочных продуктах.
Предел обнаружения метода, определенный как трехкратное среднее квадратическое отклонение при контрольном определении, равен 0,001 мг/кг для жидких продуктов и 0,01 мг/кг для твердых продуктов при использовании сухого озоления. При использовании мокрой минерализации под давлением эти значения такие же, как для анализируемых частей проб, содержащих 0,2 г сухого вещества. При микроволновой минерализации используют анализируемые части проб большей массы, и пределы обнаружения будут, соответственно, ниже.
Анализируемую часть пробы подвергают минерализации способом программируемого сухого озоления с использованием серной кислоты. Допускается применение способа мокрой минерализации под давлением в тефлоновом или кварцевом сосуде с использованием азотной кислоты или применение микроволновой мокрой минерализации. Золу растворяют в разбавленной азотной кислоте или выпаривают мокрый минерализат досуха и растворяют остаток в разбавленной азотной кислоте. Измеряют атомную абсорбцию определяемого элемента в полученном растворе минерализата при длине волны 283,3 нм в атомно-абсорбционном спектрометре, оснащенном графитовой печью с зеемановской или дейтериевой коррекцией фона.
Количественное содержание элемента рассчитывают по предварительно установленной градуировочной зависимости или на основании метода стандартных добавок.
Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.
Атомно-абсорбционный спектрометр, оборудованный электротермическим атомизатором (графитовая печь), зеемановской или дейтериевой коррекцией фона, автосамплером с виалами для проб, принтером или регистрирующим устройством, лампой с полым катодом или безэлектродной газоразрядной лампой для свинца, графитовыми трубками с платформами Львова, если необходимо, и т.д.
Тигли и стеклянная лабораторная посуда, очищенная следующим образом.
Промывают и ополаскивают водопроводной водой, затем ополаскивают дистиллированной водой. Замачивают в 10%-ном (массовая доля) растворе концентрированной азотной кислоты в течение не менее 12 ч. Перед использованием трижды ополаскивают бидистиллированной водой. Дают возможность высохнуть и хранят очищенные таким образом тигли и стеклянную лабораторную посуду в условиях, препятствующих попаданию пыли.
Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 0,1 мг.
Кварцевые тигли плоскодонные, с крышками (колпачками), вместимостью приблизительно от 25 до 50 см3.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 10, 100 и 1000 см3, с притертыми стеклянными пробками.
Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 2 и 10 см3.
Полиэтиленовые колбы вместимостью 100 см3, с навинчивающимися колпачками.
Дозаторы пипеточные с регулируемым объемом от 50 до 250 мм3, от 250 до 1000 мм3 и от 1000 до 5000 мм3, с пластиковыми наконечниками.
Муфельная печь с программируемой температурой приблизительно до 800°С, футеровка которой имеет низкое содержание свинца (например, кварц).
Регулярно нагревают муфельную печь (например, раз в две недели) до температуры от 700°С до 800°С.
Оборудование для мокрой минерализации под давлением, такое как традиционный источник нагрева или источник нагрева токами сверхвысокой частоты с сосудами для минерализации из материалов, не содержащих загрязнителей.
Печь, обеспечивающая поддержание температурного режима (150±5)°С.
Нагревательная плитка с регулируемым термостатом.
