Молоко сгущённое консервированное. Определение содержания олова. Метод атомной абсорбционной спектрометрии с применением графитовой печи.
ГОСТ ISO 14377-2014
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием графитовой печи для определения содержания олова в консервированном сгущённом (стерилизованном) молоке. Стандарт применяется при содержании олова не более 5 мг/кг.
Проба разбавляется в соотношении 1:100 водой, далее разбавляется (1:1) с 15%-ным раствором аскорбиновой кислоты (матричный модификатор). Атомная абсорбция измеряется при длине волны 286,3 нм электротермическим (графитовая печь, атомизация от стенки трубки) атомно-абсорбционным спектрометром.
Результаты определяют при помощи градуировочного графика, полученного измерением градуировочных растворов, подготовленных в разбавленном в соотношении 1:100 (сгущенном) молоке с очень низким содержанием олова [бутилированном (сгущенном) молоке], далее разбавленном (1:1) 15%-ным раствором аскорбиновой кислоты. В качестве альтернативы возможно применение атомизации на платформе, с дигидрофосфатом аммония NH4H2PO4 и нитратом магния Mg(NO3)2 в качестве матричного модификатора.
Атомно-абсорбционный спектрометр, оснащенный следующим:
- электротермическим атомизатором (графитовая печь);
- автосамплером с пробирками для образцов (около 2 см3);
- лампой с полым катодом для олова или безэлектродной газоразрядной лампой;
- системой коррекции фона;
- трубками (кюветами), покрытыми пиролитическим графитом;
- аргоном;
- устройством для измерения площади пика;
- записывающим устройством или принтером.
Аналитические весы специального класса I.
Водяная баня, допускающая поддержание температуры от 40°С до 60°С.
Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 см3.
Дозирующие пипетки с регулируемым объемом от 50 до 200 мм3 и от 200 до 1000 мм3, с пластиковыми наконечниками.
