Мясо и мясные продукты. Определение кальция атомно-абсорбционным и титриметрическим методами.
ГОСТ Р 55573-2013
Настоящий стандарт распространяется на мясо, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты и устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция в диапазоне измерений:
- для титриметричесхого — от 10 до 8000 мг/кг;
- для атомно-абсорбционного метода — от 2.0 до 1200.0 мг/кг.
Титриметрический метод
Метод основан на образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиамин-N',N',N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металл-индикаторов.
Атомно-абсорбционный метод
Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами металла, образующимися в пламени при введении в него растворов анализируемых продуктов и градуировочных растворов, с известными концентрациями определяемого металла, величина адсорбции света с длиной волны, соответствующей резонансной линии свободных атомов металла, пропорциональна значению концентрации металла в испытуемой пробе.
Данный метод следует использовать в качестве арбитражного.
Титриметрический метод
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550 ± 25) °С с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или из кварцевого стекла по ГОСТ 19908.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой 2-3 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.03 мг. и с погрешностью от нелинейности не более *0.06 мг.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 со степенью чистоты 2.
Колбы 2-100-2.2-250-2.2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336.
Бюретки 1 (2)*1 (2>-5 по ГОСТ 29252.
Воронки стеклянные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336.
Папочки стеклянные из стекла по ГОСТ 21400.
Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147.
Пипетки 1-1-1-2.1-1-1-5,1-1-1-10.1-1-1-25 по ГОСТ 29227.
Колба Кн-2-250-45/40 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1 -1 -2-5-0.02 по ГОСТ 29251.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Калькон (эриохром сине-черный).
Трилон Б (этилендиамин-N',N',N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, x. ч.
Стандарт-титр трилона Б, молярная масса в ампуле 0.1 г/моль.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч.
Кальцеин (флуорексок), индикатор.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный по ГОСТ 22280, ч. д. а.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.4. д.а.
Триэтаноламин гидрохлорид, с массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.. разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Атомно-абсорбционный метод
Атомно-абсорбционный спектрометр с диапазоном длин волн в пределах от 185 до 950 нм. укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, воздушным компрессором и лампами с полым катодом для кальция, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более 5 % в диапазоне массовых концентраций, укомплектованный записывающим устройством с компьютерным управлением и автоматической программой обработки данных в соответствии с комплектацией прибора.
Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой, 2 - 3 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с погрешностью от нелинейности не более 0.06 мг.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 со степенью чистоты 2.
Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200 - 1,000 см3 с относительной погрешностью дозирования ±1 %.
Колбы 2-50-2,2-100-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В*1*100 по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2*250 по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.
Баня ультразвуковая мощностью не ниже 500 Вт.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов кальция с относительной погрешностью не более 1 % (Р = 0.95).
Буферный раствор смеси хлорида цезия молярной концентрации с(CsCI) = 10 г/дм3 и хлорида лантана
с(LaCI3) = 100 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор молярной концентрации с(HNO3) = 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
