Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектрированием по коэффициенту рефракции.

Настоящий стандарт распространяется на дизельные топлива, которые могут содержать не более 5% об. сложных метиловых эфиров жирных кислот (FAME) и нефтяные дистилляты диапазоном кипения от 150 °С до 400 °С и устанавливает метод определения массовой доли моноароматических, диароматических и три+-ароматических углеводородов высокоэффективной жидкостной хроматографией с детектированием по коэффициенту рефракции.

Массовые доли полициклических ароматических углеводородов вычисляют суммированием массовых долей отдельных групп диароматических и три+-ароматических углеводородов; общую массовую долю ароматических соединений вычисляют по сумме индивидуальных групп ароматических углеводородов.

Серосодержащие и азотсодержащие соединения могут мешать определению; моноолефины не влияют на результат определения в отличие от сопряженных ди- и полиолефинов, присутствие которых в продукте может изменить полученные результаты.

Характеристики прецизионности данного метода испытания были установлены для дизельных топлив как с FAME, в качестве компонента смешения, так и без них с содержанием моноароматических углеводородов в диапазоне от 6% масс. до 30% масс., диароматических углеводородов в диапазоне от 1% масс. до 10% масс., три+-ароматических - от 0% масс. до 2% масс., полициклических - от 1% масс. до 12% масс. и общего содержания ароматических соединений в диапазоне от 7% масс. до 42% масс.

Примечание 1 - В настоящем стандарте обозначения "% масс." и "% об." применяются для характеристики соответственно массовой доли и объемной доли вещества.

Примечание 2 - Ароматические углеводороды условно определяют по времени удерживания на стандартной колонке для жидкостной хроматографии в сравнении со временем удерживания эталонных ароматических углеводородов. Количественные соответствия устанавливают путем независимого анализа смеси известного состава с использованием одного эталонного углеводорода для каждой группы ароматических углеводородов, причем этот углеводород не должен обязательно присутствовать в реальной пробе. При использовании другой аппаратуры и другой методики классификация ароматических углеводородов по группам может оказаться другой.

Сущность метода

Образец определенной массы разбавляют гептаном и известный объем полученного раствора вводят в высокоэффективный жидкостной хроматограф, снабженный полярной колонкой. Колонка обладает слабым сродством к неароматическим углеводородам, но обладает определенной селективностью в отношении ароматических углеводородов. Вследствие этого ароматические углеводороды разделяются в зависимости от числа ароматических колец, то есть на соединения МАУ, ДАУ и Т+-АУ.

Колонка соединена с дифференциальным рефрактометром, который детектирует различные соединения по мере их элюирования из колонки. Сигнал детектора непрерывно регистрируется системой накопления данных. Амплитуды сигналов, соответствующих ароматическим соединениям в образце, сравниваются с сигналами, полученными при анализе эталонных растворов. Это сравнение позволяет определить массовые доли МАУ, ДАУ и Т+-АУ в образце в процентах. Сумма массовых долей ДАУ и Т+-АУ в процентах соответствует массовой доле ПОЛИ-АУ в процентах. Сумма массовых долей МАУ, ДАУ и Т+-АУ соответствует общей массовой доле ароматических углеводородов в образце в процентах.