Премиксы. Методы определения марганца, меди, железа, цинка, кобальта.
ГОСТ 26573.2-2014
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца, меди, железа, цинка и кобальта в следующих диапазонах измерений:
- от 50 до 10000 г/т включ. для марганца (Mn):
- от 250 до 10000 г/т включ. для железа (Fe);
- от 60 до 2500 г/т включ. для меди (Cu):
- от 125 до 10000 г/т включ. для цинка (Zn)
- от 15 до 250 г/т включ. для кобальта (Co).
1. Фотометрические методы определения марганца, меди, железа, цинка, кобальта
1.1 Определение марганца
Сущность метода заключается в окислении марганца надсернокислым аммонием и фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.
1.2 Определение меди
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом. экстрагировании его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности полученного экстракта.
1.3 Определение железа
Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения железа с салициловокислым натрием.
1.4 Определение цинка
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрическом измерении оптической плотности полученного экстракта без удаления избытка дитизона (метод смешанной окраски).
1.5 Определение кобальта
Сущность метода заключается в проведении цветной реакции с нитрозо-Р-солью и фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.
2. Атомно-абсорбционный метод определения марганца, меди, железа, цинка, кобальта
Сущность метода заключается в сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами элементов, образующимися в пламени при введении в него анализируемого раствора и градуировочных растворов с известными массовыми концентрациями определяемых элементов.
1. Фотометрические методы определения марганца, меди, железа, цинка, кобальта
1.1 Определение марганца
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г. по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, и весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0.03 мг. и погрешностью от нелинейности не более ± 0.06 мг по документации изготовителя.
Фотоэлектроколориметр с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3 ед.о.п., основной погрешностью измерений не более 2.5 % и светофильтрами с длиной волны (540 1 25) нм. (520 ± 25) нм. (440 1 25) нм или спектрофотометр для измерений в видимой области спектра от 400 до 700 нм.
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Аппарат для встряхивания жидкости, обеспечивающий частоту встряхивания не менее 200 колебаний в минуту.
Центрифуга настольная с частотой вращения 6000-6000 об/мин.
Цилиндры 1 (2,3,4)-25(100,1000) по ГОСТ 1770.
Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36(56)-50(80) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1(2,3)-1(2)-2-1(2,5,10,25) по ГОСТ 29227 или 1(2)-2-1(2,5,10) по ГОСТ 29169.
Колбы Кн-1(2)-250-34 ТХС, Кн-1(2)-50-16(22) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-50(250,1000)-2 по ГОСТ 1770.
Капельница ЗП-15 ОХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обездоленные (красная лента).
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, ч. д. а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч. д. а.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч. д. а.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, ч. д. а., или водорода пероксид по ГОСТ 10929, ч. д. а.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., или межгосударственный стандартный образец (МСО) состава раствора марганца массовой концентрации 0.1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
1.2. Определение меди
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 1.1 со следующим дополнением:
Колбы мерные 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Воронки делительные ВД-3-2000 ХС и ВД-1(2)-50 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Пробирки с притертой пробкой П-2-20(25)-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Склянки из темного стекла.
Фильтры обеззоленные (белая лента).
Аммоний лимоннокислый трехэамещенный.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, ч.д.а.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, ч.д.а.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., или МСО состава раствора меди массовой концентрации 1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ± 1 %.
1.3 Определение железа
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 1.1 со следующим дополнением:
Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Натрий салициловокислый.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, ч. д. а.
Квасцы железоаммонийные 12-водные или МСО состава раствора железа массовой концентрации 0.1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч. д. а., раствор уксусной кислоты в соотношении 1:1 по объему.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор аммиака в соотношении 1:1 по объему.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч.д.а., раствор соляной кислоты в соотношении 1:1 по объему.
1.4 Определение цинка
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 1.1 со следующим дополнением:
Воронки делительные ВД-1-50(100) ХС, ВД-3-250 ХС и ВД-3 1000 по ГОСТ 25336.
Склянки из темного стекла.
Колбы мерные 2-100(250,500,1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10(25,100,250,500,1000) по ГОСТ 1770.
Воронки В-36(56)-80 ХС и В-150-230 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки с одной отметкой 1(1а,2,2а)-2-1(5,10) по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные 1(2,3,5)-1(1а,2,2а)-2-1(5) по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1(2)-2-100-0,2 по ГОСТ 29251.
Склянка с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3.
Фильтры обеззоленные (синяя, белая лента).
Аппарат перегонный стеклянный на шлифах.
Бумага индикаторная универсальная для определения значений от 1 до 10 ед. pH.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор соляной кислоты в соотношении 1:1, 1:100 и 1:1000 по объему.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. ч. д. а.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068. ч. д. а.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч. д. а.
Дитизон (дифенилтиокарбаэон) (C12H12N4S).
Цинк металлический гранулированный с массовой долей основного вещества 96.0 % или ГСО состава раствора цинка массовой концентраций мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, ч. д. а.
Уголь активированный по ГОСТ 4453.
Аммиак водный по ГОСТ 24147, ос. ч., или по ГОСТ 3760, х. ч.
Метиловый оранжевый - индикатор.
1.5 Определение кобальта
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы по 1.1 со следующим дополнением:
Баня водяная или плитка электроплитка по ГОСТ 14919.
Стаканы Н-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекла часовые.
Колбы мерные 1(2)-50(100,1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертой пробкой П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Штатив для пробирок.
Пипетки с одной отметкой 1(1а,2,2а)-2-2(5,10) по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные 1(2,3,5)-1(1а,2,2а)-2-5 по ГОСТ 29227.
Склянка из темного стекла.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор в соотношении 1:10 и 1:100 по объему.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а.
Нитроэо-Р-соль с массовой долей основного вещества 92 %.
Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280. ч.д.а.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, ч.д.а., или ГСО состава раствора кобальта массовой концентрации 1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
2. Атомно-абсорбционный метод определения марганца, меди, железа, цинка, кобальта
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с пламенной атомизацией со спектральным диапазоном 190-500 нм.
Пробирки с притертыми пробками П-2-15(20)-0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Емкости полиэтиленовые вместимостью 1000 см3.
Цилиндры отливные 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 1(2)-50(100,1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2,3)-1(2)-2-1(2,5) по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1(2)-25-0,02(0,05, 1,0) по ГОСТ 29251.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д. а., раствор в соотношении 1:40.
Цинк металлический гранулированный с массовой долей основного вещества 96.0 % или МСО состава раствора цинка массовой концентрации 0.1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457 или пропан бытовой.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., или МСО состава раствора марганца массовой концентрации 0,1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Квасцы железоаммонийные 12-водные или МСО состава раствора железа массовой концентрации 0,1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462, ч. д. а., или МСО состава раствора кобальта массовой концентрации 1,0 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., или МСО состава раствора меди массовой концентрации 0,1 мг/см3 с погрешностью аттестованного значения ±1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная.
