Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 31644-2012
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и нектары, концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, сокосодержащие напитки, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее — соковая продукция) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации или массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола (5-ГМФ).
Нижний предел измерений массовой концентрации (массовойдоли) 5-гидроксиметилфурфуро-ла составляет 1 мг/дм3 (млн-1). Верхний предел измерений массовой концентрации (массовой доли) 50 мг/дм3 (млн-1).
Метод основан на применении обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Массовую концентрацию или массовую долю 5-гидроксиметилфурфурола в соковой продукции определяют спектрофотометрическим детектором в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 284 нм.
Хроматограф жидкостный высокоэффективный со спектрофотометрическим детектором (рабочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм) и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки результатов.
Спектрофотометр со значениями характеристик не ниже следующих:
спектральный рабочий диапазон 200 - 800 нм;
пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн + 0,2 нм;
пределы допускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн + 0,08 нм (1= 656 нм);
ределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по фотометрической шкале + 0,002 е.о.п. при оптической плотности 0,3 е.о.п. и + 0,003 е.о.п. при оптической плотности 1 е.о.п.;
пределы допускаемой воспроизводимости измерений по фотометрической шкале + 0,0008 е.о.п. при оптической плотности 1 е.о.п.;
предел допускаемого СКО случайной составляющей погрешности измерений по фотометрической шкале + 0,0001 е.о.п. при оптической плотности 0 е.о.п., 1= 500 нм и + 0,0006 е.о.п. при оптической плотности 1 е.о.п., 1= 500 нм;
уровень мешающего излучения 1,0 % (к= 200 нм) и 0,05 % (к= 220 и 340 нм).
Колонка аналитическая длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная октадецилсиликагелем, размер частиц 5 мкм.
Микрошприцы для ВЭЖХ вместимостью 25,100 и 250мкл.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,1 мг.
Мини-насос лабораторный (к установке для дегазации элюента).
Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 800—1000.
Фильтры мембранные с диаметром пор 0,20 и 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.
Пипетки 1-2-1,1-2-5,1-2-10 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 1-2-25 по ГОСТ 29227 вместимостью 25 см3 или дозаторы пипеточные с аналогичным или изменяемым объемом доз с относительной погрешностью дозирования +1 %.
Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 25, 50,100, 500,1000 см3 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336: колбы круглодонные вместимостью 1000 см3; воронка лабораторная; стаканы вместимостью 50,100,250,500,1000 см3.
Емкости для проб (виалы) вместимостью 2—6 см3.
Кюветы кварцевые для спектрофотометрии с длиной оптического пути 10 мм.
Установка для дегазации элюента.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода для лабораторного анализа первой степени чистоты.
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270.
5-гидроксиметилфурфурол особой чистоты с массовой долей основного вещества не менее 97 % или 5-гидроксиметилфурфурол с массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Шприц медицинский 5 см3 по ГОСТ 22967.
Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 (30 х 50).
Фильтры обеззоленные.
