Продукция соковая. Определение органических кислот методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 32771-2014
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция) и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации или массовой доли суммы свободных форм и солей следующих органических кислот: щавелевой, винной, хинной, яблочной, иэолимонной. лимонной, молочной, шикимовой, янтарной и фумаровой.
Органические кислоты, имеющие оптические изомеры, детектируются в виде суммы их энантиомеров (D- и L- форм). Измерение отдельных форм оптических изомеров не входит в область применения настоящего стандарта.
Метод основан на определении индивидуальных органических кислот путем их разделения на твердом носителе С18 по обращенно-фазовому механизму.
Идентификацию и количественный расчет пиков кислот проводят при индивидуальных максимумах их светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра сопоставлением со временем удерживания их в градуировочных растворах.
Хроматограф жидкостный, оснащенный спектрофотомстричсским или диодноматричным детектором (рабочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм), хроматографической колонкой и программно-аппаратным комплексом сбора и обработки результатов.
Детектор спектрофотометрический, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 210 нм или диодноматричный детектор.
Колонки хроматографические для ВЭЖХ:
• длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом (RP или С18), с размером частиц 5 мкм;
• длиной 300 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем, с привитыми группами С18, с блокированными остаточными силанольными группами (энд-кэппинг), привитыми дополнительно полярными группами СЗ (замещенный амииопролил), с размером частиц 5 мкм.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:
• цилиндры 1-50-2 и 1-1000-2;
• колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2,2-500-2 и 2-1000-2;
• пробирки 1-10-0,1 и 1-20-0,1.
Ёмкости для жидких проб (виалы) вместимостью от 2 до 6 см3.
Установка для дегазации растворителей и подвижной фазы (элюента).
Мини-насос лабораторный (к установке для дегазации элюента).
Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:
• колбы плоскодонные П-2-1000;
• колбы конические Кн-2-1000;
• стаканы 8-1-50, В-1-100 и Н-1-1000;
• воронки лабораторные.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Шприц медицинский вместимостью 5 см3.
Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения не менее 1000 g и ротором с соответствующим адаптером для пробирок подходящей вместимости.
Мешалка магнитная лабораторная.
pH-метр по ГОСТ 9245 с диапазоном измерений от 2 до 14 ед. pH, погрешностью измерений не более 0,05 ед. pH, снабженный комбинированным стеклянным электродом.
Вода по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.
Калий фосфорнокислый двузамещённый (дигидрофосфат) КН2РО4 безводный, массовой долей основного вещества не менее 99 %.
Калий фосфорнокислый двузамещённый (дигидрофосфат) 3-водный КН2РO4·ЗН2O по ГОСТ 2493, ч. д. а.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч. д. а.
Ацетонитрил для градиентной ВЭЖХ, с содержанием основного вещества не менее 99.9%.
Моногидрат лимонной кислоты по ГОСТ 3652, ч. д. а.
Кислоты органические:
• кислота винная по ГОСТ 5817, ч. д. а.;
• кислота хинная, массовой долей основного вещества не менее 98,0 %;
• кислота шикимовая, массовой долей основного вещества не менее 97,0 %;
• кислота L-молочная, массовой долей основного вещества не менее 99,5 %;
• соль тринатриевая D-, L-изолимонной кислоты, массовой долей основного вещества не менее 93,0 %;
• кислота фумаровая, массовой долей основного вещества не менее 99,5 %:
• кислота яблочная, массовой долей основного вещества не менее 99,5 %;
• кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 2-х водная, ч. д. а.;
• кислота янтарная по ГОСТ 6341, ч. д. а.
Весы лабораторные по ГОСТ 01 ML R 76-1 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания не более 150 г со значением сраднеквадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,05 мг и пределом допускаемой абсолютной погрешности ± 0.005 г.
Микродозаторы переменного объема 5-50. 50-200. 200-1000 мм3 и с пределом допускаемой погрешности измерения ± 5 % по ГОСТ 28311.
