Продукция соковая. Определение содержания азота методом Кьельдаля
ГОСТ 34111-2017
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, в том числе концентрированные, нектары, сокосодержащие напитки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы (далее - соковая продукция) и устанавливает метод определения (измерения) массовой концентрации (массовой доли) азота.
Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) азота - от 300 до 2000 мг/дм3 (млн-1) включительно.
Метод основан на минерализации пробы соковой продукции в установке для минерализации с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора с образованием сульфата аммония, разрушении сульфата аммония в щелочной среде с выделением аммиака, отгонке аммиака водяным паром в раствор борной кислоты с последующим обратным титрованием последнего раствором соляной кислоты и пересчетом на содержание азота.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,005 г и ±0,01 г.
Секундомер механический или электрический.
Термометр ртутный лабораторный, с ценой деления 1°С, для измерения температуры в диапазоне от 0°С до 100°С.
Комплект оборудования для определения азота по Кьельдалю (например, Hanon SH420F) , соответствующий требованиям ГОСТ 26889 (раздел 4), и включающий:
- минерализатор блочный (дигестор) из алюминиевого сплава (нержавеющей стали) с гнездами для пробирок и автоматическим регулятором температуры до 450°С;
- пробирки для сжигания из термостойкого стекла вместимостью 250 см3 соответствующего диаметра;
- штатив и щипцы для пробирок;
- систему вытяжную для отвода кислотных паров из пробирок, подсоединенную к системе их улавливания;
- канистры из полимерных материалов для растворов гидроксида натрия и воды с системой шлангов и фитингов для подключения к блоку дистилляции;
- установку полуавтоматическую или автоматическую, включающую блок дистилляции водяного пара и блок титрования (автоматический титратор АТП-02).
Пипетки с одной меткой 2-2-10, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Колбы мерные 2а-1000-2, 2а-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-3-250-34 по ГОСТ 25336.
Стакан Н-2-1000 по ГОСТ 25336.
Микробюретка номинальной вместимостью 10 см3 ценой деления 0,02 см3.
Цилиндр мерный 1-50-1 по ГОСТ 1770.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., водный раствор объемной долей 30%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная, стандарт-титр, водный раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.
Катализатор Кьельдаля, с массовой долей меди 9%, готовый к применению, в таблетках.
Индикатор метиловый красный, ч.д.а., с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Индикатор метиленовый голубой (синий), ч.д.а., с массовой долей основного вещества не менее 98%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.
Сахароза кристаллическая, ч.д.а., с массовой долей азота не более 2·10-3%.
