Продукты переработки фруктов и овощей. Определение массовой доли сорбиновой и бензойной кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 33332-2015
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки фруктов и овощей, в том числе на соковую продукцию, компоты и кисели (включая изготовленные из сушеных фруктов), джемы, повидло, варенья (далее - продукты) и устанавливает метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии определения (измерения) массовой доли сорбиновой и бензойной кислот.
Диапазон измерения массовой доли сорбиновой и бензойной кислот от 10 до 1500 млн-1 включительно.
Определение сорбиновой и бензойной кислот в продуктах основано на их извлечении из пробы продукта буферным раствором ацетата аммония, содержащим метанол, очистке полученного экстракта и последующем количественном определении сорбиновой и бензойной кислот в экстракте методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
Разделение сорбиновой и бензойной кислот происходит при температуре окружающей среды в изократическом режиме с использованием в качестве подвижной фазы раствора метанола и ацетатного буферного раствора.
Детектирование осуществляется с помощью спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра.
Длительность измерения не превышает 30 мин.
Хроматограф жидкостный, снабженный насосом высокого давления с верхним рабочим пределом не менее 25 МПа, петлевым дозатором с рабочим объемом петли от 0,01 до 0,04 см3, со спектрофотометрическим или диодноматричным детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн от 200 до 300 нм и обеспечивающим относительное стандартное отклонение выходного сигнала по площади пика не более 2,0%, с программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных.
Колонка хроматографическая с защитной предколонкой длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная силикагелем с привитыми октадецильными группами (С18) с размером частиц 5 мкм.
Весы неавтоматического действия, специального класса точности с максимальной нагрузкой 210 г и ценой поверочного деления e ≤ 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Пипетки мерные 2-2-2-5, 2-2-2-10, 2-2-2-25 по ГОСТ 29169.
Емкости для жидких проб (виалы) подходящей вместимости и с завинчивающимися крышками.
Фильтр мембранный с диаметром пор 0,45 мкм с насадкой на шприц.
Микрошприцы вместимостью 0,025 или 0,050 см3 с ценой деления не менее 0,2 мм3.
Дозаторы пипеточные с наконечниками одноканальные по ГОСТ 28311, переменного объема от 100 до 1000 мм3, с пределом допускаемого относительного отклонения среднеарифметического значения фактического объема дозы от номинального 3,0% и пределом допускаемого относительного среднеквадратичного отклонения фактического объема дозы 3,0%.
pH-метр по ГОСТ 9245 с погрешностью измерения ±0,05 ед. pH в диапазоне измерения от 4 до 9 ед. pH, снабженный комбинированным стеклянным электродом.
Центрифуга настольная со скоростью вращения ротора не менее 4000 об/мин и адаптером для пробирок.
Пробирки полимерные центрифужные подходящей вместимости с завинчивающейся крышкой.
Картриджи (колонки) для твердофазной экстракции, заполненные обращенно-фазовым сорбентом С18.
Установка лабораторная для вакуумной фильтрации с насосом.
Метанол для жидкостной хроматографии, ос.ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д.а.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а.
Вода по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.
Цилиндры мерные 1-1000-2 или других исполнений по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Шприц из полимерного материала одноразовый по ГОСТ ISO 7886-1.
Стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336.
Баня водяная, оснащенная терморегулятором для поддержания и контроля температуры в диапазоне от 25°C до 100°C с погрешностью ±2°C.
