Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения микотоксина патулина.
ГОСТ 28038-2013
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, в том числе на соковую продукцию: фруктовые соки и нектары, фруктовые концентрированные соки, фруктовые пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, сокосодержащие напитки, соковую продукцию обогащенную и для детского питания, и устанавливает следующие методы определения массовой концентрации (массовой доли) микотоксина патулина:
- метод тонкослойной хроматографии;
- метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ).
Нижний предел определения массовой концентрации (массовой доли) патулина методом тонкослойной хроматографии -10 мкг/дм3 (10·10-7 %).
Нижний предел измерений массовой концентрации микотоксина патулина методом ВЭЖХ составляет 10 мкг/дм3, массовой доли - 10·10-7 %, верхний предел измерений массовой концентрации микотоксина патулина составляет 75 мкг/дм3, массовой доли - 75·10-7 %.
Предел обнаружения патулина методом ВЭЖХ составляет 1 мкг/дм3 или 1·10-7 %.
Метод ВЭЖХ основан на экстракции патулина из исследуемой пробы этилацегатом. очистке экстракта перераспределением в водный раствор карбоната натрия, переэкстракции. концентрировании и количественном анализе экстракта с помощью обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием.
Хроматограф жидкостный в составе насоса высокого давления с диапазоном регулировки скорости потока подвижной фазы 0.1 - 5.0 см3/мин, устройства дегазации подвижной фазы, устройства ввода пробы, спектрофотометрического детектора, пригодного для регистрации аналитического сигнала при длине волны 275 нм или спектрофотометрического детектора с диодной матрицей в рабочем диапазоне от 190 до 600 нм, компьютеризованной системой регистрации и обработки аналитического сигнала, обеспечивающий относительное среднеквадратическое отклонение при измерении площади пика не более 4 %, относительное среднеквадратическое отклонение при измерении времени удерживания не более 0.5 % и предел обнаружения по антрацену не более 0.01 мкг/см3.
Колонка аналитическая длиной от 150 до 250 мм, внутренним диаметром от 3.0 до 4.6 мм, заполненная сорбентом на основе силикагеля, модифицированного фенильными группами, частицами сферической формы диаметром 5 мкм, в комплекте с предколонкой, заполненной тем же сорбентом, обеспечивающая отделение пика патулина от остальных компонентов матрицы пробы.
Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.01 г.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770: цилиндры 1-50-2. 1-100-2 и 1-1000-2; колбы мерные 4-50-2.4-100-2,4-250-2.4-500-2 и 4-1000-2; пробирки 1-10-0,1 ХС и 1-20-0,1 ХС:
Пипетки градуированные 1-2-2-1.1-2-2-2.1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336: стаканы В-1-50 и В-1-100; воронки лабораторные В-56-80 ХС: колба плоскодонная П-2-250: колба грушевидная Гр-100-14/23; колба остродонная 0-25-14/23.
Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 800 - 1000 и с центрифужными коническими градуированными пробирками вместимостью 15 см3 с завинчивающейся крышкой.
Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0.45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.
Пипетки автоматические переменного объема дозирования в диапазоне от 20 до 200 мм3 с погрешностью дозирования не более ± 1 %, в комплекте с подходящими наконечниками (микропипетки).
Микрошприц вместимостью 250 мкл.
Емкости для жидких проб (виалы) вместимостью 2 см3, вставки в виалы для микроколичеств вместимостью 300 мм3.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 19814. х.ч.
Натрий углекислый безводный, квалификации по ГОСТ 83. х.ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат) (КН2РО4), ч.д.а.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 (98 %), ч.д.а.
Сорбент марки Zorbex® Phenyl - апробирован и обеспечивают требуемую эффективность хроматографического разделения. Данная информация не является рекламой указанного сорбента и не исключает возможность применения других сорбентов, обеспечивающих аналогичное качество хроматографического разделения.
Иономер (pH-метр) с погрешностью измерения ± 0.01 ед. pH.
Испаритель ротационный вакуумный.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности ±2 °С в диапазоне измерений температур 0 °С - 100 °С.
Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Фильтры бумажные обезволенные марки ФОМ по ГОСТ 12026.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Патулин, стандартный образец состава раствора патулина в ацетонитриле аттестованным значением массовой концентрации 10,0 мкг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения массовой концентрации не более ± 5 % .
Азот чистотой не менее 99 %, сжатый газ в баллоне, снабженном редуктором с гибким шлангом, на конце которого имеется стеклянный, пластиковый или металлический наконечник диаметром выходного отверстия 0.5 - 1 мм.
Бензол по ГОСТ 5956, ч.д.а., перегнанный.
Ацетонитрил для ВЭЖХ, ч., перегнанный.
Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч.д.а., перегнанный.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч., раствор массовой концентрацией 150 г/дм3 (раствор Карре за I).
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор массовой концентрацией 300 г/дм3 (раствор Карреза II).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
