Продукты пищевые функциональные. Метод определения витамина E.

Для определения содержания массовой доли витамина Е применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

- весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,1 мг;

- спектрофотометр со спектральным диапазоном работы от 190 до 1100 нм, основной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%;

- кюветы кварцевые с длиной оптического пути 1 см;

- хроматограф высокоэффективный жидкостный, включающий следующие элементы: насос, устройство для ввода проб, колонку аналитическую для НФ ВЭЖХ диаметром 0,30-0,46 см, длиной 10-25 см, заполненную силикагелем или силикагелем, модифицированным диол-, CN- или NH₂-группами или колонку аналитическую для ОФ ВЭЖХ диаметром 0,30-0,46 см, длиной 10-25 см, заполненную октадецилсиликагелем с размером частиц 5 мкм; флуориметрический детектор (длины волн: возбуждения - 295 нм, эмиссии - 330 нм) или спектрофотометрический детектор (длина волны детектирования - 292 нм) и погрешностью измерений не более 10%отн.; регистрирующее устройство: интегратор или самописец, позволяющий проводить измерение площади (или высоты) пика с погрешностью не более 1%; программное обеспечение для обработки полученных результатов измерений;

- фильтры для фильтрования подвижной фазы и анализируемых растворов (например, с размером пор 0,45 мкм);

- микрошприц типа "Гамильтон" вместимостью 0,1 см³ для ввода проб в жидкостный хроматограф;

- пипетки градуированные 1(2,3)-1(2)-1-0,5(1,2,5,10,25) по ГОСТ 29227 или дозаторы автоматические с аналогичными или изменяемыми объемами доз с относительной погрешностью дозирования не более ±1%;

- цилиндры 1-50(100,250)-1(2) по ГОСТ 1770;

- колбы мерные 2-50(100,250,500,1000)-2 по ГОСТ 1770;

- пробирки мерные с притертыми пробками П-2-5(10,15,20,25)-0,1(0,2)ХС по ГОСТ 1770;

- стаканы В(Н)-1-50(100,150,250)ТХС по ГОСТ 25336;

- колбы круглодонные К-1-100(250,500)-29/32ТС по ГОСТ 25336;

- воронки В-36(56)-80ХС, В-75-110(140)ХС, В-100-150ХС по ГОСТ 25336;

- линейка металлическая с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427;

- встряхиватель для колб и пробирок с диапазоном частот колебаний платформ 100-150 колебаний в минуту;

- центрифуга, обеспечивающая 4-6 тыс. об/мин;

- баня водяная с регулятором нагрева, способная поддерживать температуру от 40°С до 100°С;

- баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм³;

- испаритель ротационный с диапазоном рабочего давления от 7 до 760 мм рт.ст. (от 9·10² до 10·10⁴ Па) или насос водоструйный по ГОСТ 25336;

- холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

- термометр лабораторный жидкостный, диапазон измерений от 0°С до 100°С, цена деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498;

- баллон с газообразным азотом по ГОСТ 9293, ос.ч.;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

- плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919;

- мельница лабораторная электрическая;

- холодильник бытовой по ГОСТ 16317.

При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- спирт этиловый абсолютный (C₂H₅OH) массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- спирт этиловый ректификованный (C₂H₅OH) массовой долей основного вещества не менее 96% или по ГОСТ Р 51652, ГОСТ 18300;

- спирт метиловый (CH₃OH) массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- ацетонитрил (CH₃CN) массовой долей основного вещества не менее 99,8%;

- метилен хлористый (CH₂Cl₂) массовой долей основного вещества не менее 99,8%;

- н-гексан (C₆H₁₄) массовой долей основного вещества не менее 99%;

- этилацетат (C₄H₈O₂) массовой долей основного вещества не менее 99% или по ГОСТ 8981;

- 2-пропанол (C₃H₈O) массовой долей основного вещества не менее 99%;

- эфир петролейный, перегнанный при температуре (50±10)°С, очищенный от перекисей;

- эфир диэтиловый, очищенный от перекисей, содержащий 0,1% пирогаллола по [2];

- калия гидроокись (KOH) по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., раствор KOH массовой долей 50%;

- натрий сернокислый (Na₂SO₄) безводный массовой долей основного вещества не менее 99,5% или по ГОСТ 4166, х.ч.;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту аскорбиновую (C₆H₈O₆), х.ч.;

- гидрохинон (C₆H₆O₂) массовой долей основного вещества не менее 99% или по ГОСТ 19627;

- пирогаллол (C₆H₆O₃) массовой долей основного вещества не менее 99%;

- бутилгидрокситолуол (C₁₅H₂₄O) массовой долей основного вещества не менее 99%;

- α-токоферол M(C₂₉H₅₀O₂)=430,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 95%;

- α-токоферола ацетат M(C₃₁H₅₂O₃)=472,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 95%;

- β-токоферол M(C₂₈H₄₈O₂)=416,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 90%;

- γ-токоферол M(C₂₈H₄₈O₂)=416,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 90%;

- δ-токоферол M(C₂₇H₄₆O₂)=402,7 г/моль, массовой долей основного вещества не менее 90%.