Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением.
ГОСТ Р 53183-2008
Настоящий стандарт устанавливает метод определения ртути в пищевых продуктах с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара после кислотной минерализации пробы под давлением.
Настоящий стандарт не распространяется на пищевые продукты, для которых методы определения ртути регламентированы специальными стандартами, что необходимо иметь в виду при выборе метода определения.
Метод основан на определении ртути с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара после кислотной минерализации пробы под давлением в соответствии с ГОСТ Р 53150.
Раствор пробы вносят в реакционный сосудприставки для определения ртути, в котором ртуть восстанавливается двухвалентным оловом или борогидридом натрия, после чего потоком газа-носителя переносится в измерительную кювету спектрометра. Количественный анализ производится методом измерения атомной абсорбции при резонансной длине волны 253.7 нм. При очень низкой концентрации ртути в растворе пробы рекомендуется перед измерением абсорбции концентрировать ртуть на золотой или платиновой сетке (способ амальгамирования).
Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный корректором неселективного фонового поглощения (факультативно), аксессуарами для работы в режиме измерения абсорбции холодного пара и в режиме амальгамирования (факультативно) и системой регистрации и обработки аналитического сигнала. В качестве альтернативы ручному способу ввода пробы может использоваться проточно-инжекционная система.
Источник резонансного излучения ртути.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10,25,50, 250 и 1000см3.
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования в диапазоне 0,040 —1,000 см3 относительной погрешностью дозирования ± 1 %.
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30 % плотностью около 1.15 г/см3).
Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65 % плотностью около 1.4 г/см3).
Восстанавливающий реактив: двухлористое олово (раствор массовой концентрации 100 г/см3) или борогидрид натрия (раствор массовой концентрации 30 г/дм3). Использовать оба реагента попеременно не рекомендуется. При выборе реагента следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации ртутной приставки к спектрометру.
Калий марганцовокислый, раствор массовой концентрации 40 г/дм3.
Калий двухромовокислый, раствор массовой концентрации 5 г/дм3.
Ртуть, стандартный раствор массовой концентрации 1000 мг/дм3.
