Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Количественное определение содержания биогенных аминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 31789-2012
Настоящий стандарт распространяется на рыбу, морские беспозвоночные и продукты их переработки и устанавливает метод определения содержания биогенных аминов (БА) (гистамина, кадаверина, путресцина, тирамина, спермина и спермидина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Сущность метода заключается в экстракции биогенных аминов разбавленным раствором трихлоруксусной кислоты (ТХУ) из гомогенизированной пробы, очистке экстракта на ионообменной смоле Amberlite-CG50, предколоночной дериватизации аминов для получения интенсивно флуоресцирующих производных с последующим количественным определением выделенных аминов высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Предел обнаружения аминов в анализируемых продуктах от 5 до 50 мг/кг.
Аппарат для встряхивания проб любой марки.
Баня водяная лабораторная с интервалом температуры нагревания 25°С-100°С.
Весы лабораторные общего назначения высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой деления 0,1 мг по ГОСТ 24104.
Испаритель ротационный любой марки.
Колонка хроматографическая для ВЭЖХ, с величиной эффективности не менее 5000 теоретических тарелок по пикам определяемых аминов.
Хроматограф жидкостный любой марки с флуориметрическим детектором (диапазон длин волн возбуждения 300-350 нм, регистрации 500-530 нм).
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Микроизмельчитель тканей любой марки с частотой оборотов не менее 8000 об/мин.
Центрифуга лабораторная.
Иономер универсальный любой марки.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Микрошприцы на 100 мкл.
Пипетки 4-1-2 или 5-1-2, 4-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1-1-1, 1-1-2, 2-1-5 по ГОСТ 29228.
Воронка стеклянная ВФО 100-14/23 по ГОСТ 25336.
Колба 50-14/23 по ГОСТ 25336.
Стакан химический В-1-100 или В-1-150 по ГОСТ 25336.
Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Шпатели, стеклянные палочки, стеклянные капилляры.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.
Ацетонитрил для ВЭЖХ, ос.ч. (например, предприятия "Криохром", сорт 0-2).
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Волокнистый кварцевый материал (кварцевая вата) СКВ.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Натрий сернокислый, безводный, по ГОСТ 4166, ч.д.а.
Кислота трихлоруксусная, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, стандарт-титр 0,1н.
Кислота уксусная, х.ч., по ГОСТ 61.
Кислота перхлорная, по нормативным документам.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х.ч.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.
Натрий сернокислый безводный, по ГОСТ 4166, х.ч.
Метанол по ГОСТ 6995, х.ч.
Этилацетат по ГОСТ 22300, ч.д.а.
Бутилметиловый эфир по нормативным документам, х.ч.
5-диметиламино-нафталинсульфонил хлорид (дансил-хлорид) фирмы Merck или аналогичный по нормативным документам.
Фильтры обеззольные ФО-ФС-15 "синяя лента".
Фильтры из ПТФЭ, размер пор 0,20 мкм, диаметр 13 мм.
Сорбент Amberlite-CG50, фирмы Sigma или аналогичный по нормативным документам.
Тирамин, кадаверин, путресцин, спермидин, спермин, гистамин или их гидрохлориды массовой долей основного вещества не менее 98%.
