Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
ГОСТ Р 53101-2008
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовой доли мышьяка в диапазоне измерений от 0,1 до 20,0 млн-1 (мг/кг).
Метод анализа основан на измерении поглощения резонансного излучения (193,7 нм) атомным паром мышьяка, образующегося в результате электротермической атомизации минерализата пробы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в закрытых системах под давлением, в том числе с использованием микроволнового излучения.
Для уменьшения летучести солей мышьяка и снижения эффекта влияния высоких концентраций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве модификатора используют смесь растворов нитрата палладия с нитратом магния.
Для определения массовой доли мышьяка используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %. укомплектованный лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец:
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 8т и частотой магнетрона 220—240V/S0 Гц;
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов мышьяка (III) массовой концентрации не менее 0.05 мг/см3 и не более 1.0 мг/см3 с относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 1 % при доверительной вероятности Р - 0.95.
Для определения массовой доли мышьяка используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- колбы 1—25(50,100, 500) — 2 по ГОСТ 1770;
- воронки 8Ф-1 (2)—60—ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336:
- цилиндры 1(2,3) — 500—1 по ГОСТ 1770:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- фильтры обеэзолвнные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.
Для определения массовой доли мышьяка в лекарственных средствах, кормах и кормовых добавках используют следующие реактивы:
- кислоту азотную ос. ч. по ГОСТ 11125;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором;
- палладий нитрат ос. ч. {2):
- магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду бидистиллироеанную.
