Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
ГОСТ 31650-2012
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии (метод «холодного пара») с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей ртути в диапазоне измерений от 0,025 до 0,600 млн-1 (мг/кг).
Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализации образца в закрытой системе для минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается раствором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной ячейке приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом пути атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод «холодного пара»).
Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр ртути, и снабженный приставкой для получения «холодного пара», атомизатор — кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставки для получения «холодного пара». Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220—240 В/50 Гц;
- баню водяную лабораторную;
- национальные стандартные образцы состава водного раствора ионов ртути с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р= 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов ртути должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более 1,0 мг/см3.
Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1—50 (100, 500)-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2, 3) —100 (250)-1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)-60-ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.
Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную х. ч. по ГОСТ 3118;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- олово двухлористое 2-водное;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.
