Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
ГОСТ 31651-2012
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод гидридной атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей селена в диапазоне измерений от 0,25 до 1,50 млн-1 (мг/кг).
Метод основан на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в закрытой системе микроволновой печи с последующим восстановлением Se (IV) в газообразный гидрид селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении величины атомного поглощения селена (аналитическая линия 196,0 нм), образующегося при термическом разложении гидрида селена.
В процессе подготовки пробы соединения селена переводятся в соединения Se (IV), которые количественно восстанавливаются до гидрида.
При определении селена в водорастворимых лекарственных средствах кислотная минерализация не требуется.
Для определения массовой доли селена используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спектральной лампой, которая излучает спектр селена, и снабженный системой генерации гидридов, включающий в себя аналитический модуль или приставку для генерации гидридов, атомизатор — кварцевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой системы генерации гидридов. Указанное программное обеспечение может быть составной частью программного обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг по ГОСТ 24104;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью 1600 ватт и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;
- национальные стандартные образцы состава водного раствора ионов Se (IV) с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р= 0,95. Массовые концентрации в стандартном образце раствора ионов селена должны быть не менее 0,05 мг/см3 и не более 1,00 мг/см3;
- баня ультразвуковая;
- плитка электрическая по ГОСТ 14919;
- баня водяная лабораторная.
Для определения массовой доли селена используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ29227;
- колбы 1—50 (100; 500)—2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2,3)—100—1 поГОСТ 1770;
- воронки ВФ—1 (2)—60 — ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.
Для определения массовой доли селена используют следующие реактивы:
- натрия боргидрид х. ч.;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
- карбамид по ГОСТ 6691;
- аргон газообразный в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 10157;
- ацетилен технический, растворенный и газообразный по ГОСТ 5457;
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
