Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути.
ГОСТ 26927-86
Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РЫБЕ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Метод основан на окислении ртути, содержащейся в образце, в двухвалентный ион в кислой среде, восстановлении ее в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром .
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Метод основан на экстракционном концентрировании ртути раствором дитизона в четыреххлористом углероде, восстановлении ртути в органической фазе после гомогенизации этиловым спиртом и последующем определении ее абсорбцией «холодных паров».
Для определения ртути рекомендуем использовать атомно-абсорбционный спектрометр А-2
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В РЫБЕ, МОРСКИХ МЛЕКОПИТАЮЩИХ, МОРСКИХ БЕСПОЗВОНОЧНЫХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Анализатор ртути «MAS-50» или другой аналогичный прибор.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,001 г.
Воронка В-75-11 ОХУ по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КГУ-2-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Склянка для определения ртути с аэратором (барботером).
Фильтры обеззоленные.
Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-200 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, х. ч., раствор концентрации 15 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрации 50 г/дм3.
Калий надсернокислый по ГОСТ 4146, ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос. ч., раствор концентрации с (HN03) = 5,6 моль/дм3 (5,6 н.). Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 14262, ос. ч., раствор концентрации с (l/2 H2S04) = 9 моль/дм3 (18 н.). Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч., раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3. Допускается применять марки х. ч., если массовая доля ртути в ней не более 0,0001 г/дм3.
Масло силиконовое.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84, ч. д. а., раствор концентрации 100 г/дм3.
Ртуть двухлористая или стандарт-титр.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Анализатор ртути любого типа, обеспечивающий определение методом «холодных паров» с чувствительностью не менее 0,1 мкг/дм3.
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания + 0,01 г.
Воронки В-75—11 по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-2-250 ХС и ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—100—2, 2—500—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Бюретки стеклянные вместимостью 1 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 5 и 10 см3.
Стаканы В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дитизон по ТУ 6—09—07—1684, раствор в четыреххлористом углероде массовой концентрации 0,02 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., дважды перекристаллизованный, раствор концентрации 400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1,4 г/см3, очищенная перегонкой, и раствор концентрации 200 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3.
Натрий хлористый для спектрального анализа, х. ч., дважды перекристаллизованный.
Ртуть. Раствор 1, содержащий 100 мг ртути в 1 дм3 раствора; готовят следующим образом: 5 см3 ГСО ртути № 3497 отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки раствором для разбавления раствора ртути, приготовленным по и. 4.3.2. Раствор устойчив в течение 3 мес при хранении в холодильнике.
Ртуть. Раствор 2, содержащий 1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 5 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 10—12 ч.
Ртуть. Раствор 3, содержащий 0,1 мкг ртути в 1 см3 раствора; готовят путем отбора 10 см3 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доведения объема до метки раствором для разбавления раствора ртути. Раствор устойчив в течение 5—6 ч при хранении в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 78,3 °С.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, очищенный перегонкой в кварцевом или стеклянном приборе при температуре 81 °С.
