Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод.

1. Пикнометрический метод определения плотности

Плотность исследуемого раствора определяют как частное от деления числового значения его массы в откалиброванном пикнометре на числовое значение объема раствора. Калибрование пикнометра проводят по массе дистиллированной воды при температуре 20 °С.

2. Гравиметрические методы определения нерастворимых в воде веществ

Нерастворимые в воде вещества отделяют путем фильтрования исследуемого раствора, промывают дистиллированной водой и определяют их массу.

3. Методы определения сухого остатка

3.1. Гравиметрический метод

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема исследуемого раствора, высушиванием при температуре 160 °С и последующим взвешиванием.

Влияние хлористого магния, образующего при выпаривании исследуемого раствора легколетучие продукты гидролиза соли, и влияние сернокислых кальция и магния, образующих кристаллогидраты переменного состава, устраняют добавлением раствора углекислого натрия.

Углекислый натрий добавляют не менее чем в трехкратном избытке к ожидаемой массе сухого остатка.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 20 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дм³.

3.2. Электрометрический метод

Массовую концентрацию сухого остатка рассчитывают по удельной электропроводности исследуемого раствора, измеренной при помощи лабораторных солемеров. Солемеры предварительно градуируют, измеряя удельные электропроводности стандартных растворов.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 1,0 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм³.

4. Электрометрический метод определения pH

Присутствие ионов водорода в исследуемом растворе изменяет электродвижущую силу (ЭДС) цепи, состоящей из стеклянного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного pH-метра или иономера. Изменение значения pH на единицу приводит к изменению ЭДС на 58,1 мВ при температуре 20 °С. Диапазон определяемых значений pH – от 1,00 до 12,00.

5. Титриметрический метод определения перманганатной окисляемости в щелочной среде

Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют раствором марганцовокислого калия при кипячении. Избыток титрованного раствора должен составлять не менее 40 % первоначально введенного объема, который определяют йодометрически. Массу органических веществ в объеме исследуемого раствора выражают через эквивалентную ей массу кислорода, полученную по результатам титрования.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 1,6 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,4 мг/дм³.

6. Титриметрические методы определения общей щелочности

Общая щелочность обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей слабых кислот и гидроксидов. Общую щелочность определяют ацидиметрическим титрованием исследуемого раствора сильной кислотой: визуально – с индикатором метиловым оранжевым или потенциометрически – до 4,0 pH.

7. Титриметрические методы определения карбонатов и гидрокарбонатов

Карбонаты и гидрокарбонаты в пересчете на массу карбонат- и гидрокарбонат-ионов определяют последовательным ацидиметрическим титрованием: визуально – с индикаторами фенолфталеином и метиловым оранжевым или потенциометрически соответственно до pH, равных 8,2 и 4,0.

8. Титриметрические методы определения гидратов и карбонатов

Гидраты и карбонаты в пересчете на массу гидрат- и карбонат-ионов определяют последовательным ацидиметрическим титрованием: визуально – с индикаторами фенолфталеином и метиловым оранжевым или потенциометрически соответственно до pH, равных 8,2 и 4,0.

9. Титриметрические методы определения хлоридов

Хлориды титруют раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

Метод применяют при определении массовой концентрации хлоридов от 50 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2,3 мг/дм³.

10. Комплексонометрический метод определения общей жесткости

Общая жесткость обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей кальция и магния (солей жесткости). Кальций и магний титруют трилоном Б с индикатором – хромогеном черным.

Влияние железа и алюминия устраняют добавлением триэтаноламина; никеля, меди и цинка – добавлением сернистого натрия; марганца – добавлением солянокислого гидроксиламина; карбонатов и гидрокарбонатов – кипячением солянокислого раствора; солей аммония – кипячением щелочного раствора.

Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента с(1/2Ca²⁺, 1/2Mg²⁺) от 0,2 ммоль/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,02 ммоль/дм³.

11. Методы определения кальция

11.1. Комплексонометрический метод

Кальций титруют в щелочной среде (12 pH) раствором трилона Б с индикатором мурексидом.

Устранение влияния железа, алюминия, меди, цинка, никеля, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов, как указано в разд. 10.

Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 20 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3,0 мг/дм³.

11.2. Потенциометрический метод

Кальций в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из кальцийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного pH-метра или иономера.

Влияние карбонатов и гидрокарбонатов, присутствующих в исследуемом растворе, устраняют подкислением его с последующим нагреванием до кипения; влияние солей учитывают построением градуировочного графика, построенного на фоне имитирующего раствора.

Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 15 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 4 мг/дм³.

Применение метода ограничено диапазоном 6–8 pH исследуемого и имитирующего растворов и присутствием в исследуемом растворе магния с массовой концентрацией не более 50 мг/дм³.

12. Комплексонометрический метод определения магния в присутствии кальция

Сумму кальция и магния титруют раствором трилона Б в присутствии аммонийно-аммиачного буферного раствора (9–10 pH) с индикатором-хромогеном черным. При обработке результатов учитывают объем раствора трилона Б, израсходованный на определение кальция в соответствии с п. 11.1.

Метод применяют при определении массовой концентрации магния от 20 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2,0 мг/дм³.

13. Методы определения сульфатов

13.1. Гравиметрический метод

Сульфаты осаждают из горячего солянокислого раствора раствором хлористого бария. Осадок сульфата бария отделяют фильтрованием, прокаливают и взвешивают.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 80 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 9,0 мг/дм³.

13.2. Комплексонометрический метод

Сульфаты осаждают из солянокислого раствора раствором хлористого бария. Осадок сульфата бария отделяют фильтрованием и растворяют в избытке трилона Б. Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого магния с индикатором – хромогеном черным.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 160,0 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 15,0 мг/дм³.

13.3. Метод потенциометрического титрования

Массовую концентрацию сульфатов в пересчете на массовую концентрацию сульфат-ионов в исследуемом растворе определяют потенциометрическим титрованием раствором хлористого бария в присутствии фторидов. Реакция между фторид-ионами и ионами бария сопровождается изменением ЭДС цепи, состоящей из измерительного фторселективного электрода, электрода сравнения, ячейки с титруемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера. Влияние карбонатов и бикарбонатов устраняют подкислением исследуемого раствора и последующим кипячением.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 1000 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 100 мг/дм³.

14. Методы определения общего фосфора

14.1. Фотоколориметрический метод с использованием восстановителя - тиомочевины

За общий фосфор принимают все виды фосфатов, содержащихся в исследуемом растворе. Обработкой серной кислотой с надсернокислым аммонием все виды фосфатов переводят в растворимые неорганические фосфаты. С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетерополикислоту, восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорно-молибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 200 мкг/дм³.

14.2. Фотоколориметрический метод с использованием восстановителя - аскорбиновой кислоты

Фосфорно-молибденовую гетерополикислоту восстанавливают аскорбиновой кислотой в присутствии ионов сурьмы (III) до фосфорно-молибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 20 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм³.

15. Йодометрический метод определения активного хлора

При взаимодействии активного хлора с йодид-ионами выделяется йод, который титруют раствором серноватистокислого натрия с использованием индикатора – крахмала.

Метод применяют при определении массовой концентрации активного хлора от 5 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм³.

16. Методы определения железа

16.1. Фотоколориметрический метод с использованием сульфосалициловой кислоты

Ионы трехвалентного железа образуют с сульфосалицилатионами комплексное соединение, раствор которого в щелочной среде окрашен в желтый цвет. Двухвалентное железо в условиях анализа переходит в трехвалентное. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 200 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 40 мкг/дм³.

16.2. Фотоколориметрический метод с использованием о-фенантролина

Ионы железа (II) образуют с о-фенантролином комплексное соединение, раствор которого окрашен в оранжевый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Ионы железа (III) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламином.

Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 100 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 20 мкг/дм³.

16.3. Фотоколориметрический метод с использованием 2,2-дипиридила

Ионы железа (II) образуют с 2,2-дипиридилом комплексное соединение, раствор которого окрашен в красный цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Ионы железа (III) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламином.

Метод применяют при определении массовой концентрации железа от 80 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 20 мкг/дм³.

17. Методы определения натрия

17.1. Пламенно-фотометрический метод

При температуре 1800 °С и более присутствие в пламени горелки пламенного фотометра атомов натрия вызывает излучение, за счет которого в цепи электросхемы фотоэлемента возникает электрический ток. Сила тока пропорциональна массовой концентрации натрия в исследуемом растворе.

Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 4 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,7 мг/дм³.

17.2. Потенциометрический метод

Натрий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из натрийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного pH-метра или иономера. Влияние солей, присутствующих в исследуемом растворе, учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора.

Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 200 мг/дм³ и более в диапазоне 6–8 pH исследуемого и имитирующего растворов.

Нижний предел обнаружения составляет 23 мг/дм³.

18. Методы определения калия

18.1. Пламенно-фотометрический метод

Сущность метода – по п. 17.1.

Влияние ионизации атомов калия устраняют добавлением к исследуемому раствору хлористого натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 5 до 50 мг/дм³.

Нижний предел обнаружения составляет 4 мг/дм³.

18.2. Потенциометрический метод

Калий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из калийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного pH-метра или иономера. Влияние солей, присутствующих в исследуемом растворе, учитывают в соответствии с п. 17.2.

Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 4 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,4 мг/дм³.

19. Экстракционно-фотоколориметрический метод определения меди

Исследуемый раствор обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата натрия, в результате чего образуется желто-коричневый осадок диэтилдитиокарбамата меди, который экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Влияние никеля, марганца и железа устраняют добавлением растворов трилона Б и лимоннокислого аммония.

Для устранения влияния нефтепродуктов проводят предварительную экстракцию без добавления диэтилдитиокарбамата натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 20 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2 мкг/дм³.

20. Фотоколориметрический метод определения никеля

Никель образует с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя – надсернокислого аммония комплексное соединение красного цвета. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации никеля от 20,0 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм³.

21. Фотоколориметрический метод определения хрома (III)

Хром (III) выделяют в виде осадка, используя гидрат окиси алюминия. Осадок растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) раствором аммония надсернокислого. Хром (VI) в кислой среде образует с дифенилкарбазидом комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации хрома (III) от 4 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 1 мкг/дм³.

22. Фотоколориметрический метод определения реакционно-способной двуокиси кремния

Двуокись кремния, связанная в растворе с мономерными формами кремнекислоты, реагирует с молибденовокислым аммонием с образованием кремнемолибденовой гетерополикислоты, растворы которой окрашены в желтый цвет. Образовавшуюся кремнемолибденовую гетерополикислоту восстанавливают в кислой среде смесью метола и сернистокислого натрия. В результате реакции образуется комплексное соединение, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации двуокиси кремния от 200 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дм³.

23. Фотоколориметрическии метод определения общего азота

Азотнокислые и азотистокислые соли, присутствующие в исследуемом растворе, восстанавливают в слабокислой среде водородом в момент выделения. Органические соединения разлагают серной кислотой в присутствии катализатора – сернокислой меди и сернокислого калия – и отгоняют аммиак из щелочного раствора. Ионы аммония при взаимодействии с реактивом Несслера образуют окрашенные в желто-коричневый цвет комплексные соединения (йодистый меркураммоний). Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют для определения массовой концентрации общего азота от 40 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5,0 мкг/дм³.

24. Титриметрический метод определения аммонийного азота

Аммиак отгоняют из щелочного исследуемого раствора и поглощают титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты, не вступивший в реакцию с аммиаком, определяют алкалиметрическим титрованием с индикатором – метиловым красным.

Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 40 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 2,0 мг/дм³.

25. Экстракционно-фотометрическии метод определения фенолов

Летучие фенолы отгоняют с водяным паром и окисляют в щелочной среде надсернокислым аммонием. Продукты окисления при взаимодействии с 4-аминоантипирином дают красные антипириновые красители, которые экстрагируют хлороформом. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации фенолов от 5 мкг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 1 мкг/дм³.

26. Гравиметрический метод определения нефтепродуктов

Нефтепродукты экстрагируют из исследуемого раствора хлороформом с последующей обработкой выделенной смеси полярных и неполярных углеводородов н-гексаном. Полярные соединения удаляют из смеси, пропуская экстракт через слой окиси алюминия, после чего элюент выпаривают на водяной бане, остаток высушивают и взвешивают.

Метод применяют при определении массовой концентрации нефтепродуктов от 2 мг/дм³ и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм³.