ВЭЖХ определение формальдегида и предельных альдегидов (С2 - С10) в воздухе. Методические указания.
МУК 4.1.1045-01
Настоящие методические указания устанавливают ВЭЖХ методику количественного химического анализа атмосферного воздуха и воздушной среды жилых и общественных зданий для определения в них содержания формальдегида и высших альдегидов в диапазоне концентраций 0,001 - 0,04 мг/м3 для формальдегида, 0,005 - 0,15 мг/м3 для уксусного, пропионового, масляного, валерианового, капронового, энантового, каприлового, пеларгонового и капринового альдегидов.
Измерение концентраций формальдегида и предельных альдегидов (С2 - С10) выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование паров альдегидов из воздуха осуществляют на твердый сорбент в виде гидразонов и элюированием последних ацетонитрилом.
Нижний предел измерения в объеме элюата составляет 0,0006 мкг.
Жидкостной хроматограф с УФ-детектором и градиентом состава растворителей.
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 по ГОСТ 24104-80Е.
Меры массы по ГОСТ 7328-82Е
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 20292-80, ГОСТ 25336-82.
Барометр-анероид М-67 по ТУ 2504-1797-75.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.
Линейка измерительная по ГОСТ 17435-72.
Секундомер по ГОСТ 5072-70.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2 по ГОСТ 215-73Е.
Электроаспиратор по ТУ 64-1-862-72.
Микрошприц типа МШ-10 по ГОСТ 8043-74.
Хроматографическая колонка длиной 60 мм внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом силасорбом C18 зернением 5 мкм.
Дистиллятор по ТУ 61-1-721-72.
Трубки сорбционные стеклянные длиной 100 мм внутренним диаметром 4 мм.
Колонка стеклянная для продувки импрегнированного Силохрома азотом.
Эксикатор.
Гелий сжатый по ТУ 51-940-60.
Азот сжатый по ГОСТ 2993-74.
Фильтры типа «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-74.
Стекловата или стекловолокно.
Заглушки из тефлона.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-06-1092-83.
Ацеталь, ч. по ТУ 6-09-3639-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-77.
Валериановый альдегид, ч. по ТУ 6-09-15-152-75.
2,4-Динитрофенилгидразин, ч. по ТУ 6-09-2394-47.
Каприловый альдегид, ч. по ТУ 6-09-15-65-74.
Капроновый альдегид, ч. по ТУ 6-09-15-102-74.
Кислота ортофосфорная, х. ч. по ГОСТ 6552-80.
Кислота хлористо-водородная, х. ч. по ГОСТ 3118-77.
Масляный альдегид, ч. по ТУ 6-09-3828-74.
Пропиоиовый альдегид, ч. по ТУ 6-09-08-1637-83.
Пеларгоновый альдегид.
Силикагель марки КСМ.
Силохром С-120, зернение 0,2 - 0,355 мм по ТУ 6-09-17-28-82.
Формалин технический по ГОСТ 1625-75.
Энантовый альдегид, ч. по ТУ 6-09-05-703-77.