Вода. Методы определения содержания формальдегида.
ГОСТ Р 55227-2012
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, поверхностные и подземные природные воды, сточные воды, в том числе очищенные, и устанавливает следующие методы определения содержания формальдегида:
- фотометрический метод определения содержания формальдегида массовой концентрации от 0,025 до 25 мг/дм3 в пробах питьевых и природных вод и массовой концентрации от 0,05 до 400 мг/дм3 в пробах сточных вод (метод А);
- метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) определения массовой концентрации формальдегида от 0,002 до 10 мг/дм3 в пробах питьевых и природных вод (метод Б);
- флуориметрический метод определения содержания формальдегида от 0,02 до 50 мг/дм3 в пробах питьевых, природных и сточных вод (метод В).
При определении содержания формальдегида в пробах питьевых и природных вод с массовой концентрацией до 10 мг/дм3 арбитражным является метод Б, свыше 10 мг/дм3 - метод В, а в пробах сточных вод - метод А.
Определение массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом (метод А)
Метод основан на взаимодействии формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с образованием соединения, окрашенного в желтый цвет. Измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора проводят при длине волны (414±20) нм.
Определение массовой концентрации формальдегида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод Б)
Метод основан на взаимодействии формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином, экстракции полученного продукта (2,4-динитрофенилгидразона) гексаном, концентрировании экстракта и измерении массовой концентрации продукта реакции методом ВЭЖХ с УФ-детектором.
Определение массовой концентрации формальдегида флуориметрическим методом (метод В)
Метод основан на взаимодействии формальдегида с 1,3-циклогександионом в среде уксуснокислого аммония с образованием соединения, флуоресцирующего в диапазоне длин волн от 450 до 480 нм при возбуждении в диапазоне длин волн от 380 до 410 нм.
Для устранения мешающих влияний формальдегид отгоняют с водяным паром.
Определение массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом (метод А)
Фотометр, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр любого типа (далее - прибор), позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в оптических кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см при длине волны (414±20) нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности измерений коэффициента пропускания не более ±3%.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг, или весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг по документации изготовителя.
Термометр по ГОСТ 28498 диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.
Мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250 см3.
Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5; 1-1-2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.
Дозаторы пипеточные по ГОСТ 28311 переменного объема от 1 до 5 см3 с погрешностью дозирования не более ±2%.
Секундомер любого типа или таймер механический типа РВ-1-60Н, или часы по ГОСТ 27752.
Стандартный образец (далее - СО) состава раствора формальдегида с номинальной массовой концентрацией 1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности P=0,95.
Установка для перегонки формальдегида, состоящая из стеклянной лабораторной посуды по ГОСТ 25336.
Ротационный испаритель любого типа, обеспечивающий скорость вращения от 0,3 до 3 с-1 (от 20 до 200 об/мин) и поддержание температуры от 50°С до 60°С с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±2°С.
Воронка лабораторная, колбы плоскодонные, колбы круглодонные, стаканы химические по ГОСТ 25336.
Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий поддержание температуры от 2°С до 8°С.
Баня водяная любого типа.
Колбонагреватель или электрическая плитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Ацетилацетон по ГОСТ 10259, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Определение массовой концентрации формальдегида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод Б)
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы из метода А со следующими уточнениями:
- жидкостный хроматограф с УФ-детектором, с градиентной системой подачи состава элюента, дозирующей петлей объемом 20 мм3 или системой автоматического ввода пробы и компьютером с программным обеспечением для обработки хроматографических данных;
- колонка хроматографическая с фазой на основе силикагеля с привитыми группами С18, например, размером 250х3 мм, зернением 5 мкм и предколонкой RP-18 размером 4x4 мм, зернением 5 мкм;
- весы по ГОСТ 53228-2008, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±7 мг;
- микрошприцы вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мкл с допускаемой погрешностью дозирования не более ±5%;
- цилиндры мерные 1-25-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770;
- колбы мерные 2-10-2 по ГОСТ 1770;
- емкости стеклянные с герметичной завинчивающейся пробкой и тефлоновой прокладкой вместимостью 1,5 см3;
- делительная воронка вместимостью 250 см3, воронка лабораторная, колбы плоскодонные вместимостью 100 см3, колбы круглодонные вместимостью не менее 100 см3, стаканы химические по ГОСТ 25336;
- натрий тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а.;
- натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, х.ч.;
- кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.;
- 2,4-динитрофенилгидразин с содержанием основного вещества не менее 98%, CAS: 119-26-6;
- ацетонитрил для жидкостной хроматографии;
- гексан, х.ч.;
- вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Определение массовой концентрации формальдегида флуориметрическим методом (метод В)
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы из метода А со следующими уточнениями:
- флуориметр, спектрофлуориметр, анализатор жидкости люминесцентный, предназначенный для регистрации интенсивности флуоресценции в диапазоне длин волн от 450 до 480 нм при возбуждении в диапазоне длин волн от 380 до 410 нм;
- емкости стеклянные термостойкие с завинчивающейся крышкой (виалы) вместимостью 10 см3;
- 1,3-циклогександион, х.ч.;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч