Вода питьевая. Методы определения содержания 2,4-Д.
ГОСТ 31941-2012
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники питьевого водоснабжения, и устанавливает следующие методы определения массовой концентрации 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (далее - 2,4-Д):
- высокоэффективная жидкостная хроматография в диапазоне измерений массовых концентраций от 0,01 до 0,5 мг/дм3 без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1), в диапазоне измерений массовых концентраций от 0,0002 до 0,01 мг/дм3 с предварительным экстракционным концентрированием из пробы воды (метод 2);
- капиллярный электрофорез в диапазоне измерений массовых концентраций от 0,003 до 0,1 мг/дм3 с предварительным концентрированием из пробы воды (метод 3).
Метод 2 может быть применен для анализа питьевой воды, расфасованной в емкости.
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии
Метод основан на разделении компонентов пробы воды или компонентов экстракта из пробы воды на хроматографической колонке в обращенно-фазовом варианте высокоэффективной жидкостной хроматографии и детектировании на спектрофотометрическом детекторе при длине волны поглощения λ=230 нм с последующей идентификацией 2,4-Д по времени удерживания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и вычислении массовой концентрации 2,4-Д с использованием градуировочной характеристики.
На определение 2,4-Д в воде мешающее влияние могут оказывать загрязнения реактивов, стеклянной посуды, оборудования, а также матричные примеси пробы, которые элюируются из хроматографической колонки при выбранных условиях одновременно с 2,4-Д. Загрязнение реактивов, стеклянной посуды выявляется при проведении анализа холостых проб. Влияние загрязнений можно устранить применением особо чистых растворителей и реактивов, прокаливанием солей и стеклянной посуды.
Определению 2,4-Д в природных водах может мешать высокое содержание гуминовых веществ и других компонентов природных вод. Для устранения влияния примесей рекомендуется изменить условия хроматографического разделения (например, использовать градиентное элюирование). Условия разделения в таких случаях подбираются индивидуально для различных типов анализируемых вод на этапе внедрения методики в лаборатории.
Метод 2 для идентификации и установления влияния матричных примесей позволяет использовать сравнительное детектирование 2,4-Д при длинах волн поглощения λ, равных 230 и 285 нм. При этом отношение площадей (высот) пиков 2,4-Д на полученных хроматограммах - Sλ=230 / Sλ=285 (Hλ=230 / Hλ=285) - должно быть постоянным и при принятых условиях разделения должно находиться в пределах (4,9±0,2). Отклонение от указанного значения свидетельствует о присутствии примесей, которые накладываются на пик 2,4-Д.
Определение 2,4-Д без предварительного концентрирования из пробы воды (метод 1)
Хроматограф жидкостный, оборудованный следующими устройствами:
- изократическим или градиентным насосом постоянного расхода;
- устройством для дегазации элюента;
- хроматографической колонкой (например, типа "Silasorb Shp, С18" диаметром частиц 9 мкм или "Hypersil ODS" диаметром частиц 5 мкм) размером 250х2,1 мм;
- спектрофотометрическим детектором, обеспечивающим регистрацию сигналов в диапазоне длин волн поглощения от 190 до 600 нм;
- инжектором с петлей объемом 0,02 см3 (например, типа "Reodyne");
- интегратором или компьютером с программным обеспечением.
Государственный (межгосударственный) стандартный образец (далее - ГСО) состава 2,4-Д с аттестованным значением массовой доли не менее 98% и погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности P=0,95.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг.
рН-метр любого типа, обеспечивающий точность измерения 0,05 ед. рН.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 100, 500, 1000 см3.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500, 1000 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3.
Шприцы для жидкостной хроматографии (например, типа "Hamilton") вместимостью 0,1 см3 и 0,5 см3 с погрешностью дозирования не более ±5%.
Шкаф сушильный любого типа, поддерживающий температуру от 50 °С до 200 °С с погрешностью не более ±5 °С.
Стаканы лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100, 400, 1000 см3.
Бутыли из стекла для отбора и хранения проб по ГОСТ 23932 вместимостью 2000 см3.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ос.ч.
Тиосульфат натрия, ч.д.а.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная.
Гелий сжатый очищенный.
Бутыли из стекла со шлифом вместимостью 1 дм3.
Емкости из темного стекла с притертыми пробками или завинчивающимися крышками с фторопластовыми прокладками вместимостью 100 см3 и 500 см3.
Емкости полиэтиленовые с завинчивающимися крышками вместимостью 250 см3.
Определение 2,4-Д с предварительным экстракционным концентрированием из пробы воды (метод 2)
Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы для метода 1 со следующими дополнениями:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности вместимостью 20 см3;
- шприц типа "Рекорд" вместимостью 2 см3 с погрешностью дозирования не более 5%;
- делительная воронка по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3;
- колбы с притертыми пробками по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 1000 см3;
- воронки лабораторные по ГОСТ 25336;
- эксикатор по ГОСТ 25336;
- концентратор Кудерна-Даниша (для концентрирования экстрактов);
- баня водяная любого типа;
- плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919;
- электрическая муфельная печь любого типа (например, "Аверон 011У"), обеспечивающая температуру 400 °С с погрешностью не более ±20 °С;
- хлористый метилен, х.ч.;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.;
- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, ч.д.а.
