Вода питьевая. Методы определения жесткости.
ГОСТ 31954-2012
Настоящий стандарт распространяется на природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения, а также на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения жесткости воды:
- комплексонометрический метод (метод А);
- методы атомной спектрометрии (методы Б и В).
Метод Б применяют для определения массовой концентрации ионов кальция и магния.
Метод В является арбитражным по отношению к другим методам определения жесткости.
Комплексонометрический метод (метод А)
Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН=10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды - 0,1 °Ж.
Определение жесткости воды методом измерения концентраций ионов кальция и магния пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией (метод Б)
Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами химических элементов магния и кальция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Для устранения мешающих влияний в аликвоту пробы добавляют хлорид лантана или хлорид цезия.
Комплексонометрический метод (метод А)
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
рН-метр любого типа.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности или пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169 2-го класса точности.
Бюретки по ГОСТ 29251 2-го класса точности вместимостью 25 см3 и (или) 10 см3 или полуавтоматический цифровой титратор (цифровая бюретка) вместимостью 30 или 50 см3 с шагом дозирования не более 0,05 см3.
Мерные цилиндры (мензурки) по ГОСТ 1770.
Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.
Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм или бумажные обеззоленные "синяя лента".
Шкаф сушильный лабораторный, поддерживающий температуру (80±5)°С.
Бумага универсальная индикаторная для контроля рН.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянных емкостях).
ГСО состава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95 не более ±1,5%.
ГСО состава трилона Б массовой долей 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты не менее 99,5% или стандарт-титр (фиксанал) трилона Б или трилон Б (этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а. или х.ч.
ГСО состава водного раствора ионов магния с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95 не более ±1,0% или стандарт-титр (фиксанал) сульфата (сернокислого) магния.
Стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты или азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Индикатор эриохром черный Т (хромогеновый черный ЕТ) или хромовый темно-синий кислотный (кислотный хромовый синий Т).
Аммония хлорид по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 (25%-ный), х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., или азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.
Натрия сульфид по ГОСТ 2053, ч.д.а.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а. или х.ч.
Методы атомной спектрометрии
Атомно-абсорбционный спектрометр, настроенный и установленный в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, оборудованный для использования пламени воздух-ацетилен или закись азота-ацетилен, лампой с полым катодом для определения кальция и магния.
ГСО состава водных растворов иона магния и иона кальция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более ±1% при доверительной вероятности P=0,95;
Лантан хлористый семиводный LaCl3·7H20 или оксид лантана La2O3 х.ч., если используют воздушно-ацетиленовое пламя, или цезий хлористый CsCl х.ч., если используют пламя закись азота-ацетилен.
Закись азота.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433.
Ацетилен по ГОСТ 5457.