Воздух замкнутых помещений. Часть 3. Определение содержания формальдегида и других карбонильных соединений в воздухе замкнутых помещений и в воздухе испытательной камеры. Метод активного отбора проб.
ГОСТ ISO 16000-3-2016
Настоящий стандарт устанавливает метод определения формальдегида (НСНО) и других карбонильных соединений (альдегидов и кетонов) в воздухе. Метод, применяемый для определения формальдегида, после соответствующей модификации используют для детектирования и количественного определения 12 других ароматических, а также насыщенных и ненасыщенных алифатических карбонильных соединений. Метод применяют для определения формальдегида и других карбонильных соединений в диапазоне значений массовой концентрации приблизительно от 1 мкг/м3 до 1 мг/м3. С помощью метода, приведенного в стандарте, получают усредненную по времени пробу. Метод может быть использован как при долгосрочном (от 1 до 24 ч), так и при краткосрочном (от 5 до 60 мин) отборе проб воздуха для определения содержания в нем формальдегида.
Настоящий стандарт устанавливает методику отбора и анализа проб воздуха для определения содержания в нем формальдегида и других карбонильных соединений путем улавливания их из воздуха с помощью картриджей, с нанесенным 2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ) и последующим анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым (УФ) детектором.
Метод, приведенный в настоящем стандарте, применяют для определения следующих карбонильных соединений: ацетальдегид, 2,5-диметилбензальдегид, м-толуиловый альдегид, ацетон, формальдегид, о-толуиловый альдегид, бензальдегид, изовалериановый альдегид, п-толуиловый альдегид, масляный альдегид, гексаналь, пропионовый альдегид, валеральдегид.
Метод, установленный в настоящем стандарте, включает прокачивание воздуха через картридж, содержащий силикагель с нанесенным ДНФГ. Метод основан на специфической реакции карбонильной группы анализируемого соединения с ДНФГ в присутствии кислоты, с образованием стабильных производных. Исходные альдегиды и кетоны определяют по их ДНФГ-производным методом ВЭЖХ с использованием УФ детектора или детектора на основе диодной матрицы.
Картридж для отбора проб, заполненный силикагелем с нанесенным ДНФГ. Картридж должен содержать не менее 350 мг силикагеля, а массовая доля нанесенного на него ДНФГ должна быть не менее 0,29%. Отношение диаметра слоя силикагеля к его толщине должно быть не более 1:1. Допустимая нагрузка картриджа для определения формальдегида должна быть не менее 75 мкг, а эффективность улавливания - не менее 95% при расходе воздуха 1,5 л/мин. Серийно выпускают картриджи для отбора проб с низкими уровнями холостых показаний и высокими характеристиками.
Насос для отбора проб воздуха, обеспечивающий точный и прецизионный расход в диапазоне 1,0-1,5 л/мин.
Регулятор потока, расходомер, регулятор расхода или аналогичное устройство для измерения и регулирования расхода воздуха через картридж для отбора проб в диапазоне 0,50-1,20 л/мин.
Калибратор расхода, например ротаметр, мыльно-пенный пузырьковый расходомер или барабанный газовый счетчик с жидкостным затвором.
Контейнеры для картриджей, трубки из боросиликатного стекла (длиной от 20 до 125 мм) с навинчивающимися крышками из полипропилена или другие контейнеры, подходящие для транспортирования загруженных картриджей.
Полиэтиленовые перчатки для переноса картриджей с силикагелем.
Контейнеры для транспортирования, металлические коробки (вместимостью 4 л) с герметичной крышкой или другие подходящие контейнеры с воздушно-пузырчатой полиэтиленовой пленкой или другим пригодным наполнителем для фиксации и смягчения удара запечатанных контейнеров с картриджами.
Устройство для нанесения ДНФГ на картриджи. Стойка для шприцев представляет собой пластину из алюминия (размерами 0,16х36х53 см) с четырьмя регулируемыми ножками. Пластина с круглыми отверстиями (число отверстий - 5x9), диаметр которых немного больше диаметра шприцев вместимостью 10 мл, симметрично расположенными от центра пластины, позволяет провести очистку, нанесение ДНФГ и (или) элюирование пробы для 45 картриджей.
Устройство для сушки картриджей с устройствами для ввода газа и многочисленными штуцерами для стандартных шприцев.
Примечание - Данное оборудование необходимо только в том случае, если пользователь самостоятельно изготавливает картриджи с нанесенным ДНФГ.
Система ВЭЖХ состоит из:
a) емкости с подвижной фазой и устройством по удалению газов (например, мембрана под низким давлением);
b) насоса высокого давления;
c) инжекторного крана (автоматического дозирующего устройства с объемом петли 25 мкл или другим подходящим объемом петли);
d) колонки с обращенной фазой С-18 (например, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,6 мм, размером частиц наполнителя 5 мкм);
e) УФ детектора или детектора на основе диодной матрицы, работающего на длине волны 360 нм;
f) системы обработки данных или электроизмерительного самопишущего прибора.
ДНФГ-производное формальдегида определяют методом ВЭЖХ с обращенной фазой в изократическом режиме подачи элюента на основе показаний УФ детектора поглощения, работающего на длине волны 360 нм. Картриджи с холостой пробой десорбируют и анализируют аналогичным образом. Формальдегид и другие карбонильные соединения в пробе идентифицируют и определяют количественно путем сравнения их времени удерживания и высоты или площади пиков, полученных при анализе пробы и при анализе градуировочных растворов.
Инжекторные шприцы ВЭЖХ вместимостью не менее чем в четыре раза превышающей объем петли.
Шприцы вместимостью 10 мл, используемые для нанесения ДНФГ на картриджи (допускается использовать шприцы из полипропилена).
Штуцеры и заглушки, используемые для соединения картриджей с системой отбора проб и закрывания подготовленных картриджей.
Автоматический пипеточный дозатор, работающий по принципу прямого вытеснения, для многократного дозирования, с переменным объемом в диапазоне 0-10 мл (далее - пипеточный дозатор) ISO 8655-2.
ДНФГ, перед использованием перекристаллизованный по крайней мере два раза из ацетонитрила, чистого в УФ области спектра.
Ацетонитрил, чистый в УФ области спектра (каждая порция растворителя должна быть проверена перед использованием).
Хлорная кислота, раствор с массовой долей 60%, ρ=1,51 кг/л, чистая для анализа (высшего качества).
Соляная кислота, раствор с массовой долей от 36,5% до 38%, ρ=1,19 кг/л, чистая для анализа (высшего качества).
Соляная кислота, 2 моль/л, чистая для анализа (высшего качества).
Формальдегид, раствор с массовой долей 37%, чистый для анализа (высшего качества).
Альдегиды и кетоны, высокой степени чистоты, используемые для приготовления градуировочных образцов ДНФГ-производных (не обязательно).
Этанол или метанол для ВЭЖХ.
Азот высокой степени чистоты.
Древесный уголь, гранулированный (высшего качества).
Гелий высокой степени чистоты (высшего качества).
