Жидкости изоляционные. Методы определения кислотности. Метод автоматического потенциометрического титрования.
ГОСТ Р МЭК 62021-1-2013
Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотности неиспользованных и использованных нефтяных изоляционных масел автоматическим потенциометрическим титрованием.
Примечание 1 - В неиспользованных и использованных нефтяных изоляционных маслах кислыми считают компоненты, включающие органические кислоты, соединения фенола, некоторые продукты окисления, смолы, соли органических кислот и присадки.
Настоящий метод можно использовать для определения изменений, которые происходят в нефтяном изоляционном масле при окислении в процессе использования, независимо от цвета и других свойств используемого нефтяного масла.
Кислотность можно использовать для контроля качества неиспользованного нефтяного масла.
Сущность метода
Анализируемую пробу масла растворяют в растворителе и титруют потенциометрически спиртовым раствором гидроксида калия, используя стеклянный индикаторный электрод и электрод сравнения. Показания прибора автоматически фиксируются графически в зависимости от соответствующих объемов титранта, за конечную точку титрования принимают объем титранта, соответствующий рН 11,5. Такой график включает все точки перегиба, причем быстрое изменение рН после последней точки перегиба очень незначительно влияет на результат. В то время как использование точек перегиба является более точным методом, было обнаружено, что измерение слабых точек перегиба в большей степени зависит от измерительного прибора и дает более низкую воспроизводимость.
Реактивы
Стандартный титрованный спиртовой раствор гидроксида калия (KOH) концентрацией 0,05 моль/л.
Растворитель для титрования – 2-пропанол (изопропанол, IPA).
Гидрофталат калия, первичный стандарт.
Электролит сравнения – раствор хлорида калия.
Водные буферные растворы с подходящим значением рН для калибровки электродов, например рН 4, рН 7 и рН 11.
Моющий раствор - взвешивают 8 г пероксидисульфата аммония, добавляют 100 см3 98% серной кислоты и осторожно перемешивают.
Аппаратура
Автоматический рН-титрометр, обеспечивающий титрование до фиксированной конечной точки с добавлением переменных или фиксированных количеств титрующего раствора.
Автоматическая бюретка с точностью дозирования не менее ±0,005 см3.
Стеклянный электрод, специально предназначенный для титрования в неводной среде.
Электрод сравнения должен быть изготовлен из стекла и обеспечен подвижным соединением в виде гильзы или пробки для облегчения мытья ячейки с электролитом сравнения. Рекомендуется использовать конструкцию двойного соединения с ячейкой, наполненной электролитом - раствором хлорида калия.
Смеситель, обеспечивающий переменную скорость перемешивания, оснащенный пропеллерной, лопастной или магнитной мешалкой с покрытием из химически инертного материала.
Сосуд для титрования.
Штатив для титрования.
