Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания
ГОСТ 8285-91
Определение перекисного числа
Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира.
В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску жира 0,8—1,0 г, расплавляют на водяной бане и по стенке колбы, смывая следы жира, вливают из цилиндра 10 см3 хлороформа, а затем из другого цилиндра — 10 см3 ледяной уксусной кислоты. Быстро вливают 0,5 см3 насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательным движением и одновременно переворачивают песочные часы или включают секундомер. Колбу ставят в темное место на 3 мин. Затем вливают 100 см3 дистиллированной воды, в которую заранее был добавлен 1 см3 раствора крахмала. Титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.
Определение кислотного числа
Кислотным числом называют количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.
Навеску испытуемого жира 3—5 г (для технического жира 1,0—1,5 г) взвешивают в коническую колбу, расплавляют на водяной бане, приливают 50 см3 нейтрализованной спирто-эфирной смеси и взбалтывают.
Полученный раствор при постоянном перемешивании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до отчетливого изменения окраски, обусловленной присутствием индикатора (фенолфталеин—розовая, тимолфталеин—синяя).
Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5—10 см3 спирто-эфирной смеси и взбалтывают до исчезновения мутноватости; при необходимости колбу с содержимым можно слегка нагреть на водяной бане, охладить до комнатной температуры и затем закончить титрование.
При титровании 0,1 моль/дм3 водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия объем спирта, применяемого в составе спирто-эфирной смеси, во избежание гидролиза образующегося мыла должен превышать раз в пять количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Определение перекисного числа
Колба коническая Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1—2—2 по ГОСТ 29251.
Пипетки 4—2—1, 4—2—2 по ГОСТ 29227.
Цилиндр мерный 1—25 по ГОСТ 1770.
Секундомер по НТД или часы песочные на 3 мин.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная.
Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 0,01 моль/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. или ч. д. а.
Хлороформ для наркоза.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Определение кислотного числа
Колба коническая Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-2-25-0,05; 1-2-50 по ГОСТ 29251.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, ч. д. а., спиртовой раствор 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.
Тимолфталеин по ТУ 6—09—1887, ч. д. а., спиртовой раствор 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор 0,1 моль/дм3 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор 0,1 моль/дм3.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652-2000 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.